系列三唑类金属配合物抑菌剂及其基础配方研究

摘要

近几年在宁夏地区的枸杞种植生产中，炭疽病在部分地区发病率较高，给当地枸杞农户带来了严重的经济损失。目前长期使用的抑菌药物，易造成致病菌抗药性增强及产品中农药残留量增加等问题，不利于食品健康，并且会对土壤环境造成很大的破坏。所以研制新型安全、环境友好的抑菌剂是当务之急。
　　三唑具有很好的抑菌效果，同时在三唑的两侧分别引入配位能力很强的吡啶基和苯甲酸基，对三唑环上的N起到很好的保护作用，使得其对病原菌发挥更好的抑菌活性。因此，决定选用3-吡啶基-4-苯甲酸基-1，2，4-三唑(3，4-HAPT)做为配体进行实验。
　　过渡金属、稀土金属亦具有良好的抑菌性，本论文分别在水热、挥发及扩散条件下以3，4-HAPT为配体制备了14种配合物，包含5种过渡金属配合物和9种稀土金属配合物。得到了4个配合物的单晶，并通过X-射线单晶衍射测定单晶结构，其中有两类不同的结构，配合物1[Co(3，4-APT)2(H2O)4]·8H2O、配合物2[Zn(3，4-APT)2(H2O)4]·8H2O、配合物3[Ni(3，4-APT)2(H2O)4]·8H2O均为0维结构，具有相似的晶胞参数，属于同晶异质体;配合物4[Cu(3，4-APT)2]·2H2O为1维结构，这些配合物在氢键作用下都可以形成3D超分子结构。其余粉末配合物通过紫外光谱、红外光谱、热重分析、元素分析以及摩尔电导率等分析推导出其可能的结构。
　　配合物、配体和金属盐的抑菌性能经过抑菌圈法，最小抑菌浓度法(MIC)，最小杀菌浓度法(MBC)得以分析比较，发现配合物比配体及金属盐的抑菌性能好，并且抑菌效果随着培养时间及配合物浓度的增加而增强。其中配合物2[Zn(3，4-APT)2(H2O)4]·8H2O的抑菌效果最好，因此抑菌活性中心选定配合物2[Zn(3，4-APT)2(H2O)4]·8H2O。
　　以配合物2[Zn(3，4-APT)2(H2O)4]·8H2O为活性中心，研究了抑菌剂的基础配方。首先采取流点法初步确定润湿分散剂种类，进而采用单因素实验法筛选出润湿分散剂、增稠剂、乳化剂以及用量。基础配方如下，原药:[Zn(3，4-APT)2(H2O)4]·8H2O占20％;润湿分散剂:NNO占1.5％，D425占1.5％;稳定剂:羧甲基纤维素占0.3％;防冻剂:乙二醇占5.0％;防腐剂:苯甲酸钠占0.15％;消泡剂:聚二甲基硅氧烷占0.5％;增稠剂:黄原胶占1.5％，乳化剂:农乳1601＃占1.5％，加水补足至100％。在此配方下，抑菌圈可达33mm，且有很好的抑菌效果，可作为潜在有利用价值的新型抑菌剂。

目录

声明

摘要

1．1引言

1．2三唑及三唑衍生物抑菌性能的研究进展

1．3过渡金属及其配合物抑菌性能的研究进展

1．4稀土金属及其配合物抑菌性能的研究进展

1．5选题意义及研究方法

1．5．1选题意义

1．5．2研究方法

1．5．3实验方案图

第二章过渡金属配合物的合成及表征

2．1实验内容

2．1．1主要试剂

2．1．2主要仪器

2．1．3过渡金属配合物的制备

2．2实验结果

2．2．1配合物的单晶结构

2．2．2配合物的红外光谱

2．2．3配合物的紫外光谱

2．2．4配合物的热重分析

2．2．5配合物的元素分析和摩尔电导率

2．2．6配合物5可能的结构

2．3小结

第三章稀土金属配合物的合成及表征

3．1实验内容

3．1．1主要试剂

3．1．2主要仪器

3．1．3稀土配合物的制备

3．2实验结果

3．2．1配合物的红外光谱

3．2．2配合物的紫外光谱

3．2．3配合物的热重分析

3．2．4配合物的元素分析和摩尔电导率

3．2．5稀土配合物可能的结构

3．3小结

第四章配合物的抑菌性测试及抑菌剂基础配方的组建

4．1主要试剂

4．2枸杞炭疽病病菌的培养

4．3配合物的抑菌活性测试

4．3．1抑菌圈法

4．3．2最小抑菌浓度法(MIC)

4．3．3最小杀菌浓度法(MBC)

4．4构效分析

4．5农药助剂及在悬浮剂中的作用

4．6助剂筛选

4．6．1各项技术指标

4．6．2润湿分散剂的筛选

4．6．3单因素试验

4．6．4组建抑菌剂基础配方

4．7基础配方抑菌稳定性的测定

4．8小结

第五章结论

参考文献

致谢

个人简介

攻读硕士学位期间发表的论文