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【6h】

HPLC法测定仙鹤草中鹤草酚含量及鹤草酚结构的2DNMR分析研究

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目录

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摘要

第一章前言

第二章仙鹤草化学成分及药理作用研究进展

2.1化学成分

2.2药理作用

第三章HPLC法测定仙鹤草植物中鹤草酚方法研究

3.1文献报道概况及分析

3.2实验仪器及材料

3.3色谱条件及系统适应性试验

3.3.1检测波长的确定

3.3.2流动相的考察

3.4对照品鹤草酚的制备及纯度测定

3.5对照品溶液的制备

3.6样品溶液的制备

3.6.1提取方法的考察

3.6.2供试样品溶液的制备

3.7标准曲线的绘制

3.8精密度试验

3.9重复性试验

3.10稳定性试验

3.11加样回收率试验

3.12样品测定

3.13结论

第四章仙鹤草秋芽化学成分研究

4.1引言

4.2得自仙鹤草秋芽化合物简介

4.3化合物结构的鉴定

第五章鹤草酚的13C-NMR和2D-NMR谱的测定及分析

第六章实验部分

6.1实验材料与仪器

6.2化学成分的提取与分离

6.3化合物结构鉴定数据

第七章结果与讨论

参考文献

致谢

作者简历及发表论文

附图

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摘要

仙鹤草(Agrimonia pilosa Ledeb.),又名龙牙草,系蔷薇科(Rosaceae)龙牙草属植物。野生于我国各地,储量较大。据历代本草记载,仙鹤草有收敛止血,消积止痢,解毒消肿的功效,我国民间多用其全草止血消炎,根茎治痢,茎叶治肠道痢血。药理研究也表明,仙鹤草具有抗菌,抗寄生虫,消炎和止血,抗癌等多种作用。仙鹤草秋芽及所含的鹤草酚具有显著的驱绦虫作用。 利用HPLC法测定了仙鹤草不同部位中的鹤草酚的含量,修订完善了文献中对其含量测定方法的色谱条件,并进一步考察了稳定性、重复性、精密度等条件,提高了测定结果的准确性和可靠性。 通过溶剂提取及反复硅胶柱色谱,制备薄层,Sephadex LH-20和反复重结晶等手段,从仙鹤草秋芽的95%乙醇提取物中分离得到10个化合物,根据化合物的理化性质分析、波谱数据等方法鉴定了10个化合物的化学结构,分别为鹤草酚(agrimopho1,1)、伪绵马素(pseudo-aspidin,2)、仙鹤草酚B(agrimol B,3)、花旗松素(taxifolin,4)、仙鹤草内酯-6-O-β-D-吡哺葡萄糖苷(agrimonolide-6-O-β-D-glucopyranoside,5)、异台黄杞苷(isoengeletin,6)、山柰酚7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol7-O-β-D-glucopyranoside,7)、没食子酸(gallic acid,8)、β-谷甾醇(β-sitosterol,9)、胡萝卜苷(daucosterol,10)。其中化合物6、7为首次从龙牙草属植物中分离得到。 首次用二维核磁共振技术对鹤草酚进行了测试,并且对该结构的高分辨二维NMR数据进行了分析。

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