富铌渣中铌的提取与分离工艺研究

摘要

包钢与多家科研单位合作，进行选铌难题的攻关。以稀选尾矿作为选矿原料，选出品位4％左右的铌精矿。该低品位铌精矿，通过高温还原、熔分除铁后，铌进一步富集，称其为富铌渣。本论文以富铌渣为原料，进行铌浸出与分离工艺的研究。
　　通过实验探索，有两个工艺可能用于铌的回收利用:
　　(1)在富铌渣中混入A，高温分解、再用盐酸溶液浸出。工艺条件:富铌渣质量∶A质量=1∶0.6，焙烧温度800℃，焙烧时间3h;浸出矿酸比1∶6，浓度6mol/L，浸出时间3h。调节盐酸浸出液酸度至低于1.1mol/L时，铌、钛的沉淀率均大于99％，沉淀中铌、钛的总含量大于沉淀质量的80％，可将其作为提铌原料，还可能用于生产铌钛合金。
　　(2)在富铌渣中混入A，高温分解、再用硫酸溶液浸出。工艺条件:富铌渣质量∶A质量=1∶0.6，焙烧温度800℃，焙烧时间2h;浸出矿酸比1∶6，浓度6mol/L，浸出时间3h。在硫酸浸出液中，当氢氟酸加入量为VHF∶VR=1∶4时，反应时间0.5h，钪的沉淀率大于91％、稀土沉淀率大于99％，并得到HF-H2SO4混酸溶液;TBP对HF-H2SO4混酸体系中的铌具有很好的萃取性能，通过单级萃取、洗涤和反萃取，氧化铌的纯度达到98.31％。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 铌的发现及命名

1．2 铌的资源概况

1．2．1 世界铌资源

1．2．2 中国铌资源

1．2．3 白云鄂博矿中的铌资源

1．2．4 扎鲁特旗801矿

1．3 铌的性质及应用

1．3．1 铌的性质和化合物

1．3．2 铌的应用

1．3．3 铌的市场状态

1．4 铌的提取方法

1．4．1 酸分解法

1．4．2 碱分解法

1．4．3 氯化分解法

1．4．4 高浓度KOH溶液分解法

1．5 铌的分离方法

1．5．1 沉淀分离法

1．5．2 结晶分离法

1．5．3 有机溶剂萃取法

1．6 研究意义和内容

1．6．1 研究意义

1．6．2 研究的目标及内容

1．6．3 本论文研究的创新点

第二章 试验研究方法

2．1 试验试剂和仪器

2．1．1 试验试剂

2．1．2 试验仪器

2．2 检测手段

2．2．1 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪

2．2．2 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)仪

第三章 富铌渣中铌浸出工艺的研究

3．1 富铌渣的化学成分分析

3．2 盐酸酸洗富铌渣

3．2．1 实验方案及内容

3．2．2 实验结果及讨论

3．2．3 小结

3．3 硫酸焙烧草酸浸出

3．3．1 实验方案及内容

3．3．2 实验结果及讨论

3．3．3 正交试验各因素对铌浸出率的影响

3．3．4 小结

3．4 高温活化分解酸浸出

3．4．1 高温分解盐酸浸出

3．4．2 高温分解硫酸浸出

3．4．3 小结

3．5 本章小结

第四章 富铌渣酸浸出液中铌分离工艺的研究

4．1 盐酸浸出液中铌的分离工艺研究

4．1．1 实验方案及内容

4．1．2 实验结果及讨论

4．1．3 小结

4．2 硫酸浸出液中铌的分离工艺研究

4．2．1 实验方案及内容

4．2．2 实验结果及讨论

4．2．3 饱和容量的测定

4．2．4 制备氧化铌

4．2．5 小结

4．3 本章小结

第五章 TBP萃取HF-H2SO4体系中铌的机理探讨

5．1 萃取步骤

5．2 萃合物组成的确定

5．2．1 斜率法

5．3 本章小结

第六章 结论

参考文献

致谢