止咳糖浆中磷酸可待因含量的测定

摘要

可待因(甲基吗啡)，阿片生物碱类药物，在体内转化为吗啡和其他具有生物活性的阿片类代谢产物。可待因具有明显的镇咳作用，属中枢性镇咳药，主要用于无痰干咳及剧烈频繁的咳嗽。可待因几乎不产生欣快感，很少成瘾。但是非常规滥用(如大剂量连续使用)止咳药可以产生一定程度的身体依赖性和精神依赖性。精神依赖性强于身体依赖性。本次实验采用较新的样品前处理技术--中空纤维膜液相微萃取(Hollow Fiber-Liquid Micro-extraction，HF-LPME)结合气相色谱(GC)测定止咳糖浆中磷酸可待因的含量，来控制复方可待因药品的质量和非治疗性使用，建立磷酸可待因含量的测定方法。LPME与传统方法相比，简单、快速、污染少，有机溶剂的使用量少，集萃取、富集、进样一步完成。 材料和方法： 一、仪器及材料 1、惠普HP-5890气相色谱仪；FID检测器；Easy3000色谱工作站。 2、熔融石英毛细管柱Rtx-5(聚二甲基硅氧烷)，膜厚5μm，内径0.32 mm，长15 m。 3、温控磁力搅拌器。 4、中空纤维膜。 5、磷酸可待因对照品和内标物马来酸氯苯那敏由公安部物证鉴定中心提供。 6、甲苯、二甲苯、环己烷、正辛醇。 二、方法、步骤 1、分别找到可待因和氯苯那敏的色谱峰位置和保留时间。2、制作中空纤维膜液相微萃取装置。 3、设定原始萃取条件。 4、对萃取条件进行优化，方法为单变法。 5、在最佳的条件下萃取。 6、统计、分析结果，得出结论。 实验结果可待因氯苯那敏在设定的色谱条件下得到了很好的分离，表现在蜂形、分离度和保留时间。磷酸可待因浓度在1.0～50.0μg·mL-1间有良好的线性关系，线性方程为：Y=0.0401X+0.1191，r=0.9954。平均回收率为102.7％，RSD为4.24％。 结论： HF-LPME是一种新颖、有效、简单、绿色环保的样品前处理技术，和其他前处理技术相比，具有以下特点：(1)萃取溶剂的选择范围宽，因此可以提高萃取的选择性；(2)萃取装置简单、成本低；(3)简便、快速、易于对微小量的样晶提取，使用萃取溶剂的量极少；(4)可手工操作，亦可以实现自动化。事实证明，LPME将萃取溶剂减少到了极限，是液液萃取方法的微型化，也是传统萃取方法的有力补充。 本文采用气相色谱的方法结合HF-LPME前处理技术测定止咳糖浆制剂中可待因的含量，相比高效液相色谱的测定方法，该方法简单、灵敏，结果显示了良好的选择性、线性和重现性。因此该方法可用于止咳药水滥用的监管，也是对止咳糖浆制剂中可待因含量测定方法的新尝试。不足之处是该方法不如高效液相色谱方法成熟，尚处于探究阶段。

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论文说明：英文缩略语

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前言

材料与方法

实验结果

讨论

结论

本研究创新性的自我评价

参考文献

综述：复方可待因止咳溶液的管理与检测方法概述

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