新型试纸法分别测定银和钼的研究及应用

摘要

新型试纸法测定金属离子是以吸附有显色剂的滤纸作为固定相，以待测液作为流动相，基于待测金属离子同吸附有显色剂的滤纸反应，产生颜色的变化。由于毛细作用待测液沿试纸上升，并且变色带上升的高度在一定范围内与待测金属离子浓度的对数呈线性关系，据此可以测量待测离子的浓度。这种新型试纸比传统的通过比较颜色变化进行半定量测定的试纸，具有更高的准确度。 本文主要研制了分别用于测定银、钼的两种新型试纸，主要考察了制作银、钼试纸的显色剂及其用量的影响，待测液酸度的影响，增敏剂的影响，滤纸条的长度和宽度，常见共存物质的影响，保存条件的影响等。本文的第一部分主要讨论了测定银的试纸制作工艺，测定银的试纸制作基于在四硼酸钠缓冲溶液中，银离子同镉试剂2B 反应生成紫红色的络合物。在选定的实验条件下制作的试纸，在暗处避光保存三个月不变质。测定银的试纸最低检出限0.1μg/mL，银离子浓度在0.5～100μg/mL 之间，浓度的对数与反应高度呈现较好的线性关系，相关系数达到0.9772，加标回收率在90％～110％之间。用该试纸测定氰化镀银液和废定影液中的银含量，结果同硫氰酸钾滴定法测定结果无显著性差异。 论文第二部分主要讨论了测定钼的新型试纸制作和应用，滤纸条经荧光酮类试剂的盐酸乙醇溶液浸泡，在酸性或中性条件下，同钼离子反应，试纸由黄色变为粉红色，纸条变色带上升高度在一定范围内同钼离子的浓度的对数呈线性关系。在0.5～20μg/mL之间，钼离子浓度的对数与反应高度呈线性关系，相关系数达0.9937，钼试纸的最低检出限0.1μg/mL，用于合成样品的测定结果令人满意。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1选题背景

1.2测定水溶液中银含量的方法概述

1.2.1分光光度法

1.2.2原子光谱法

1.2.3荧光光谱法

1.2.4容量法

1.3测定水溶液中钼含量的方法概述

1.3.1分光光度法

1.3.2荧光光度法

1.3.3原子光谱分析

1.4试纸法的概述

1.4.1目视比色法定性或半定量试纸

1.4.2与反射仪连用的试纸

1.4.3测定变色带长度或变色区域面积的试纸

1.5试纸法的理论基础

1.6课题的创新性

第2章测定水溶液中银含量试纸的研制

2.1主要试剂及仪器

2.1.1试剂及溶液的配制

2.1.2实验仪器及材料

2.2试验方法

2.2.1试纸制备

2.2.2试纸测定水溶液中银浓度的方法

2.3结果与讨论

2.3.1显色剂的影响

2.3.2试剂浸泡顺序的影响

2.3.3镉试剂2B浓度的影响

2.3.4待测液中四硼酸钠用量的影响

2.3.5待测液酸度的影响

2.3.6表面活性剂的影响

2.3.7试纸长度及测定时间的影响

2.3.8试纸宽度的影响

2.3.9试纸烘干温度的影响

2.3.10塑封的影响

2.3.11试纸保存条件的影响

2.3.12标准曲线的制作

2.3.13共存物质的影响

2.3.14精密度、检出限及测定下限

第3章测定水溶液中钼含量试纸的研制

3.1主要试剂及仪器

3.2试验方法

3.2.1测定钼含量的试纸制作方法

3.2.2钼含量的测定方法

3.3结果与讨论

3.3.1荧光酮类试剂浓度的影响

3.3.2浸泡液中浓盐酸加入量的影响

3.3.3浸泡时间的影响

3.3.4表面活性剂的影响

3.3.5待测液中酸度的影响

3.3.6试纸烘干温度的影响

3.3.7试纸长度的影响

3.3.8试纸宽度的影响

3.3.9塑封的影响

3.3.10反应时间的影响

3.3.11试纸的保存条件的影响

3.3.12标准曲线的绘制

3.3.13共存物质的影响

3.3.14精密度、检测限及测定下限

第4章分别测定水溶液中银和钼含量试纸的应用

4.1含银样品的测定

4.1.1氰化镀银液和废定影液试样的预处理

4.1.2试纸法测定样品中银的含量

4.1.3硫氰酸钾滴定法测定样品中银的含量

4.2含钼样品的测定

4.2.1合成试样的配制

4.2.2试样的测定

第5章试纸法测定的机理探讨

5.1显色剂在滤纸上吸附机理的探讨

5.2变色带长度和待测液浓度关系的探讨

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果

致谢