甲基丙烯酸碳酰十八酯毛细管液相色谱整体微柱的制备及应用

摘要

微柱液相色谱(micro-HPLC)，又称毛细管液相色谱(capillary liquidchromatography)，是指采用内径为0.10-1.00 mm色谱柱的液相色谱分析法。毛细管液相色谱具有操作简单，流动相、固定相和样品消耗低，环境污染小，易于与其它检测方法在线联用等优点。
　　 色谱柱是色谱法的核心，毛细管液相色谱中常用的色谱柱是ODS填充柱，可以完成80％的色谱分析任务，不足之处是需要烧制塞子，制备繁琐，背压高。0DS中起分离分析作用的官能团是C18烷基链，本文利用甲基丙烯酸碳酰十八酯(SMA)为单体，乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，异戊醇和1，4-丁二醇为二元致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，原位制备了SMA整体微柱。由于SMA具有与ODS柱相同的C18疏水烷基链，继承了ODS柱高效，高分辨率，与LC-MS兼容等特点，而且具有制备方法简单、无需封口、渗透性好、pH使用范围广、可进行快速分离等优点，有望取代传统的ODS填充柱而被广泛使用。
　　 在固定相极性不可改变的情况下，通常利用调整流动相的组成，从而改变流动相极性大小的方法来控制组分的保留时间和固定相对组分的选择性。本研究利用SMA柱的强疏水性在15 min内基线分离了芳香族化合物、苯胺类化合物及酮类化合物。对滴眼液中的氧氟沙星、氯霉素及口服液中的绿原酸含量进行了定量分析，并通过线性范围、精密度、检出限及回收率对SMA整体微柱液相色谱方法进行了评价。
　　 本论文工作中使用的是常规高效液相色谱装置，因常规的高效液相色谱检测器的流通池体积太大，无法应用于微柱液相色谱，为了解决这个问题，本实验对检测器的流通池进行了改进。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章引言

1.1微柱液相色谱的进展

1.2微柱液相色谱的基本原理

1.2.1速率理论

1.2.2管壁效应

1.2.3柱外效应

1.2.4色谱稀释效应

1.3微柱液相色谱仪器装置

1.3.1泵系统

1.3.2进样系统

1.3.3检测系统

1.3.4柱系统

1.4色谱柱技术

1.4.1开管柱

1.4.2填充柱

1.4.3整体柱

1.4.4整体微柱的优缺点

1.5本论文的工作

第二章甲基丙烯酸碳酰十八酯整体柱的制备及高液相色谱仪器装置的改进

2.1甲基丙烯酸碳酰十八酯整体微柱(SMA)的制备

2.1.1引言

2.1.2实验部分

2.1.3结果与讨论

2.1.4小结

2.2高效液相色谱仪器装置的改进

2.2.1引言

2.2.2实验部分

2.2.3小结

第三章 甲基丙烯酸碳酰十八酯整体柱在液相色谱上的应用

3.1滴眼液中氧氟沙星含量的测定

3.1.1引言

3.1.2实验部分

3.1.3结果与讨论

3.1.4小结

3.2滴眼液中氯霉素含量的测定

3.2.1引言

3.2.2实验部分

3.2.3结果与讨论

3.2.4小结

3.3双黄连口服液中绿原酸含量测定

3.3.1引言

3.3.2实验部分

3.3.3结果与讨论

3.3.4小结

3.4三类疏水性化合物的分离

3.4.1引言

3.4.2实验部分

3.4.3毛细管液相色谱整体柱的制备

3.4.4液相色谱实验

3.4.5结果与讨论

3.4.6小结

第四章结论与展望

参考文献

致谢