溶剂热技术合成硫化铁和硫化镍纳米粉体

摘要

FeS2(pyrite)具有合适的带隙宽度(0.95 eV)及高的光吸收系数(λ≤700nm,α≥5×105cm-1),目前已成为薄膜太阳能电池的最佳吸收材料之一。但FeS2(marcasite)(0.3eV)的存在大大影响了FeS2(pyrite)的性能。具有黄铁矿型结构的硫化镍也是近年来日益引人注目的材料,然而它存在α-Ni3+xS2、β-Ni3S2、NhS3+x、Ni6S5、Ni7S6、Ni9S8、α-NiS、β-NiS、Ni3S4及NiS2等多种物相。因此控制反应过程,合成单一物相的硫化铁和硫化镍纳米晶成为当前研究的热点。本工作采用溶剂热技术,通过调控原料摩尔比、反应温度、反应时间及添加表面活性剂来调控硫化物的物相组成及形貌结构,取得以下主要结果:
　　 以硝酸铁和硫脲作铁源及硫源、乙二醇作溶剂,利用溶剂热技术合成了Fe3S4和Fe1-xS纳米晶；在表面活性剂PVP的协助下合成了FeS2(pyrite)纳米晶,并有效抑制了pyrite其它伴生相尤其是marcasite的形成。通过调控原料的摩尔比、反应温度及反应时间可实现对产物品相和形貌的有效控制。
　　 以硝酸镍和硫脲作镍源及硫源、乙二醇作溶剂,采用溶剂热技术制备了Ni3S2和α-NiS纳米晶；在表面活性剂PVP协助下合成了立方相NiS2纳米晶。丙烯酰胺能够调控硫化镍的晶相组成及形貌结构:随丙烯酰胺量的增加,产物从立方相NiS2实心球转变为六方相α-NiS实心球(丙烯酰胺:硫脲=25:1),最终转变为斜方相β-NiS空心球(丙烯酰胺:硫脲=200:1)。
　　 利用溶剂热技术尝试性地合成了硫化铁薄膜,该技术反应条件温和、产物纯度高、分散性好,而且物相的形成、粒径大小和形貌均易控制,是合成光电薄膜的一种低成本方法。

目录

文摘

英文文摘

1 绪论

1.1 纳米材料的性质及其应用

1.1.1 纳米材料简介

1.1.2 纳米材料的特性

1.1.3 纳米材料的应用

1.2 硫属化合物纳米材料

1.2.1 硫属化合物简介

1.2.2 硫属化合物的制备方法

1.2.3 水热/溶剂热法

1.2.4 硫化物纳米材料的制备及其性质

1.3 本论文的选题意义

2 实验部分

2.1 主要化学试剂

2.2 硫化物的制备

2.2.1 FeS2(pyrite)的制备

2.2.2 硫化镍的制备

2.2.3 α-NiS和β-NiS的制备

2.3.4 半导体硫化铁膜的制备

2.3 硫化物的表征

2.3.1 X-射线粉末衍射(XRD)

2.3.2 透射电镜(TEM)

2.3.3 扫描电镜(SEM)

3 PVP辅助溶剂热技术制备FeS2纳米粉体

3.1 结果与讨论

3.1.1 反应物摩尔比对产物品相组成的影响

3.1.2 反应温度对产物晶相组成的影响

3.1.3 反应时间对产物晶相组成的影响

3.1.4 表面活性剂对产物的影响

3.1.5 反应机理的推测

3.2 小结

4 溶剂热技术制备硫化镍纳米粉体

4.1 结果与讨论

4.1.1 反应物摩尔比对产物晶相组成和形貌的影响

4.1.2 反应温度对产物晶相组成的影响

4.1.3 反应时间对产物晶相组成的影响

4.1.4 PVP对产物晶相组成的影响

4.1.5 反应机理的推测

4.2 小结

5 丙烯酰胺辅助溶剂热技术制备α-NiS和β-NiS纳米粉体

5.1 结果与讨论

5.1.1 丙烯酰胺对产物晶相组成的影响

5.1.2 丙烯酰胺对产物形貌的影响

5.2 小结

6 利用溶剂热技术探索硫化铁薄膜的合成

6.1 结果与讨论

6.1.1 薄膜的数码照片

6.1.2 薄膜的扫描电镜照片

6.1.3 粉体和薄膜的XRD测试结果

6.2 小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢