TiAlN/CrAlN纳米多层膜的制备及结构表征

摘要

近几十年来，陶瓷薄膜涂层的发展非常迅速，由于其高硬度、耐高温、耐磨擦等性能被广泛应用于刀具和模具。TiAlN/CrAlN多层周期膜的结构是TiAlN膜层和 CrAlN膜层在垂直于薄膜表面的方向上交替沉积形成的纳米多层膜。TiAlN涂层具有较高的热稳定性，CrAlN具有较好的抗氧化性，使得 TiAlN/CrAlN薄膜在1000℃时仍具有较高的硬度。以往对 TiAlN/CrAlN薄膜研究主要集中在提高薄膜的硬度、耐高温、耐腐蚀、抗氧化性和热稳定性，但在 TiAlN/CrAlN薄膜的膜层结构和膜层间的界面的研究较少。
　　本文采用磁控溅射法制备了TiAlN/CrAlN、TiN/AlN纳米周期膜，系统地研究了调制周期对薄膜的晶体结构及膜层界面结构的影响，研究了 Al靶功率、Ti/Cr电流、N2流量、Ar流量和负偏压对薄膜的溅射速率、电子散射长度密度、界面粗糙度的影响。
　　实验结果表明：TiAlN、CrAlN均为面心立方结构，调制周期的变化对薄膜的晶体结构没有影响，薄膜晶粒生长不完全，沿（200）方向择优生长。随着调制周期的增大，溅射的膜层厚度与设计的膜层厚度偏差增大，粗糙度的增大使得膜层间的界面宽化，Cr靶溅射速率快，原子的能量高，扩散充分，使得CrAlN膜层界面上的TiAlN膜层的粗糙度小于TiAlN膜层界面上的CrAlN膜层的粗糙度。
　　Al靶功率的增大，薄膜的溅射速率增加，Al原子增加薄膜的电子散射长度密度（SLD）减小，Al原子对基片的轰击作用增强引起反溅射，薄膜的粗糙度增加；Ti/Cr电流对膜层的厚度影响明显，电流增大 TiAlN膜层的 SLD度显著增加，而CrAlN膜层增加较少，TiAlN膜层粗糙度增大，CrAlN膜层膜层的粗糙度减小；N2流量增加，Ar分压减小，膜层厚度减小，粗糙度增大，膜层结构的清晰度降低；Ar流量增加，N2分压减小，膜层溅射速率明显增加，SLD增加，界面粗糙度减小；负偏压对粗糙度影响明显，对溅射速率影响较小，负偏压增大，SLD小幅度增加。TiN晶体为面心立方结构，AlN晶体为密排六方结构。TiN/AlN纳米多层膜在交替沉积过程中，膜层晶体结构不同，界面扩散较少，界面结构清晰，反射率曲线出现多级衍射峰，粗糙度低于TiAlN/CrAlN纳米多层膜。

目录

声明

第1章 绪论

1.1课题背景

1.2过渡金属氮化物硬质膜的分类

1.3纳米薄膜常用的制备技术

1.4 纳米多层膜

1.5 薄膜厚度的测量方法

1.6 本文研究的内容

第2章 实验方法及设备介绍

2.1实验研究路线

2.2实验设备

2.3 薄膜的性能表征

2.4 基片预处理

2.5薄膜的制备流程

2.6实验方案

第3章 薄膜结构表征的基本理论

3.1 GISAXS测试原理

3.2 XRR测试原理

3.3 计算方法

第4章 周期厚度对TiAlN/CrAlN膜层结构的影响

4.1 膜层速率的标定

4.2 膜层的晶体结构

4.3 不同调制周期的TiAlN/CrAlN 膜层X-ray反射结果

4.4 不同调制周期变化的中子反射结果

4.5本章小结

第5章 溅射工艺参数对膜层界面结构的影响

5.1 Al靶功率对膜层结构的影响

5.2 Ti/Cr电流对膜层结构的影响

5.3 N2流量对膜层结构的影响

5.4 Ar流量对膜层结构的影响

5.5 负偏压对膜层结构的影响

5.6本章小结

第6章 调制周期对TiN/AlN膜层结构的影响

6.1 TiN和AlN溅射速率标定

6.2 单层膜的晶体结构

6.3 TiN/AlN不同调制周期的反射率结果

6.4本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果

致谢