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氯甲基化聚砜耐溶剂纳滤膜的制备及分离性能研究

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摘要

1 绪论

1.1 膜分离技术

1.2 纳滤膜技术简介

1.3 耐溶剂纳滤

1.4 耐溶剂纳滤膜

1.4.1 耐溶剂纳滤膜的分类

1.4.2 耐溶剂纳滤膜的制备

1.5 聚砜材料简介

1.6 本论文研究思路和主要内容

2.交联型氯甲基化聚砜耐溶剂纳滤膜的制备及其性能研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验试剂与仪器

2.2.2 聚合物氯甲基化聚砜的合成

2.2.3 氯甲基化聚砜纳滤膜的制备

2.2.4 交联型氯甲基化聚砜纳滤膜的制备

2.2.5 交联前后氯甲基化聚砜纳滤膜的结构及形态表征

2.2.6 交联前后氯甲基化聚砜纳滤膜的稳定性测试

2.2.7 交联前后氯甲基化聚砜纳滤膜耐溶剂纳滤性能测试

2.3 结果与讨论

2.3.1 氯甲基化聚砜纳滤膜结构

2.3.2 交联前后氯甲基化聚砜纳滤膜结构变化

2.3.3 交联前后氯甲基化聚砜纳滤膜形貌

2.3.4 交联前后氯甲基化聚砜纳滤膜在溶剂中的稳定性

2.3.5 交联前后氯甲基化聚砜纳滤膜纯溶剂的渗透性

2.3.6 交联前后氯甲基化聚砜纳滤膜耐溶剂纳滤性能

2.4 小结

3.研究挥发性共溶剂对氯甲基化聚砜耐溶剂纳滤膜性能的影响

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验试剂与仪器

3.2.2 氯甲基化聚砜聚合物的合成

3.2.3 氯甲基化聚砜纳滤膜的制备(共溶剂THF不同浓度)

3.2.4 氯甲基化聚砜纳滤膜的制备(THF不同挥发时间)

3.2.5 交联型氯甲基化聚砜纳滤膜的制备(共溶剂THF不同浓度)

3.2.6 氯甲基化聚砜纳滤膜的形态表征(共溶剂THF不同浓度,THF不同挥发时间)

3.2.7 氯甲基化聚砜纳滤膜的耐溶剂纳滤性能测试(共溶剂THF不同浓度,THF不同挥发时间)

3.3 结果与讨论

3.3.1 氯甲基化聚砜纳滤膜形态(共溶剂THF浓度的影响)

3.3.2 氯甲基化聚砜纳滤膜纯溶剂渗透率(共溶剂THF浓度的影响)

3.3.3 氯甲基化聚砜纳滤膜耐溶剂纳滤性能(共溶剂THF浓度的影响)

3.3.4 氯甲基化聚砜纳滤膜形态(THF挥发时间的影响)

3.3.5 氯甲基化聚砜纳滤膜纯溶剂渗透率(THF挥发时间的影响)

3.3.6 氯甲基化聚砜纳滤膜耐溶剂纳滤性能(THF挥发时间的影响)

3.4 小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢

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摘要

耐溶剂纳滤(SRNF)在许多领域有着巨大的应用前景,而开发高性能的SRNF膜成为近年来膜分离领域的研究热点。作为一种热塑性功能材料,聚砜(PSF)具有优异的耐化学腐蚀性和热稳定性。在本论文工作中,探究了聚砜膜形成过程中各种因素对膜形貌的影响,而膜的形貌结构对其分离性能有着显著的影响。通过系统研究膜的交联机理、微观结构及其分离性能,阐明了膜形貌与其分离性能的关系。本文对高性能耐溶剂纳滤膜的形貌结构、材料组成及制备方法进行了较为全面的研究。全文主要内容包括:
  (1)制备CMPSF聚合物膜材料,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)确定CMPSF的化学结构。利用浸没沉淀相转化法制备CMPSF纳滤膜,通过改变聚合物浓度来调控CMPSF膜形貌结构。实验结果表明:随着铸膜液中CMPSF浓度的增加,膜支撑层中大孔结构减少,皮层较为致密。膜的分离性能并无明显提高,渗透率降低。
  (2)为了提高CMPSF纳滤膜的分离性能及稳定性,使用交联剂咪唑对其改性,形成内部交联网状结构的CMPSF纳滤膜。交联后的网状结构能大幅提高CMPSF膜在有机溶剂中的稳定性。同时调变铸膜液中聚合物浓度从20%到28%,探究交联后膜的分离性能。交联后的CMPSF膜分离性能有着显著的提高,玫瑰红、结晶紫、溴百里香酚蓝在丙酮溶剂中的截留率均在92%以上,玫瑰红在DMAc溶剂中截留率高达99.0%。
  (3)通过改变铸膜液中共溶剂THF的浓度对CMPSF膜进行结构调控。当THF浓度为20%时,CMPSF膜具有优良的分离性能。同时,也通过改变THF挥发时间对CMPSF膜进行结构调控。随着挥发时间延长,膜的大孔结构减少,CMPSF膜对染料的截留率较高,渗透率较低。

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