分子筛吸附法除钒和高能球磨法制备Ti-Al基金属间化合物的新工艺研究

摘要

目前工业上所用的化学除钒法普遍存在成本高、工艺复杂等问题,该研究针对VOCl<,3>和TiCl<,4>在分子结构上的差异,提出分子筛吸附法除钒的新思想.以人工合成的4A型沸石分子筛吸附化学纯TiCl<,4>,溶液中残余的钒离子浓度采用钒酸比色法检测.利用电子探针(EPMA)和扫描电镜(SEM)方法考察了Ti和V元素在分子筛内的分布情况,即由外向内,含量逐渐降低,在分子筛中心达到最低值,并且,Ti元素含量高于V.分子筛对VOCl<,3>的吸附受被吸附物在孔道内的扩散控制.通过对未球磨及球磨后粉末的DTA曲线进行分析,基本明确了球磨过程反应进行情况,初步认定Al和K<,2>TiF<,6>混合粉末在球磨过程中的固态反应不同于普通的铝热还原反应,元素间的扩散在过程中起了主要作用,而扩散又与晶粒的细化程度有关,将该过程大致分为3个阶段:准确阶段、还原扩散阶段和完成阶段.

目录

文摘

英文文摘

1 绪论

1.1 我国钛资源及其分布情况

1.2 钛工业发展历史及现状

1.2.1 钛冶金发展历史

1.2.2 钛冶金发展现状

1.3 钛及其合金的主要性质及应用

1.3.1 钛的性能

1.3.2 钛合金的性能

1.3.3 钛及钛合金的主要用途

1.4 钛工业发展趋势

1.4.1 钛材的高纯化

1.4.2 低成本钛材的开发

2 分子筛吸附法分离粗TiCl4中VOCl3的研究

2.1 引言

2.1.1 粗TiCl4中所含杂质情况

2.1.2 四氯化钛中杂质的分离

2.1.3 各国目前所采用的除钒方法

2.2 实验原理

2.2.1 TiCl4与VOCl3的主要性质

2.2.2 吸附剂的选择

2.3 实验准备

2.3.1 实验原料

2.3.2 钒离子检测方法

2.4 标准曲线及原TiCl4中钒离子浓度的测定

2.4.1 标准曲线

2.4.2 原TiCl4(化学纯)中钒离子浓度

2.5 温度对分子筛吸附的影响

2.5.1 实验步骤

2.5.2 结果与讨论

2.6 分子筛的预处理对吸附性能的影响

2.6.1 焙烧温度的选择

2.6.2 预处理后分子筛的吸附情况

2.7 超声波搅拌对分子筛吸附速率的影响

2.7.1 超声波工作原理

2.7.2 相同功率超声波搅拌时分子筛吸附性能的变化

2.7.3 改变超声波功率对吸附的影响

2.8 分子筛充分吸附后的解吸

2.8.1解吸方法及装置

2.8.2 分子筛解吸后吸附性能的变化

2.9 元素V和Ti在分子筛内部的分布情况

2.9.1 样品制备

2.9.2 分子筛剖面的形貌

2.9.3 充分吸附后分子筛内部V、Ti元素的分布情况

2.9.4 解吸后的分子筛内部V、Ti元素的分布情况

2.10 小结

3 高能球磨-还原扩散法制备Ti-Al系金属间化合物

3.1引言

3.1.1金属间化合物的概念和特性

3.1.2 Ti-Al系金属间化合物

3.2实验原理

3.2.1机械合金化

3.2.2还原扩散反应原理

3.2.3铝热还原反应在Ti-Al合金制备方面的应用

3.2.4实验原理

3.3实验准备

3.3.1实验装置及设备

3.3.2原料准备

3.3.3实验步骤

3.3.4球磨过程参数的选择

3.4实验结果与讨论

3.4.1球磨对粉末物相组成的影响

3.4.2 球磨对粉末微观形貌和元素分布的影响

3.4.3 球磨对反应过程的影响

3.4.4 球磨反应过程总结

3.5 副产物的分离

3.5.1 副产物性质特征

3.5.2 副产物分离方法的选择

3.6 小结

4 结束语

参考文献

致谢