超细无定形硼粉的制备

摘要

本文采用自蔓延镁热还原法制备超细无定形硼粉，硼粉的纯度为93.77％，主要指标达到美军标的SBBoron92的标准。该方法具有成本低，易于工业化生产等优点，前景广阔。 通过镁热还原反应的热力学分析得到随着B2O3和Mg的配比的降低反应的绝热温度Tad升高。当B2O3和Mg质量比从3：1变化到1.5：1时Tad相差达700K。进行了有稀释剂参与的自蔓延反应的热力学分析，选取NaCl、MgO和MgCl2三种稀释剂，它们都能不同程度的降低反应的绝热温度Tad，其中MgCl2的效果最好。热力学研究结果表明达到的绝热温度均大于1800K，满足了自蔓延反应的热力学条件。DTA分析得到反应的开始温度在750～850℃之间，反应为液－液反应。 从物料配比，反应温度和物料厚度三方面来研究影响双氧水不溶物的因素。相关的单因素试验和正交试验发现：B2O3：Mg=1.5：1，反应物为反应容器的体积的1/3，900℃时所得产物达了SBBoron92标准。通过进行HF参与的浸出反应，双氧水不溶物至少能降低10％以上，最高能达到43％。XRD和SEM分析看到产物的粒径小于1μm，呈无定形状，有局部团聚现象。浸出过程对硼含量有很大影响，双氧水不溶物主要为Mg2B12O20·15H2O。 在实验室实验的基础上进行工业试验，主要进行了配比和改变镁粉的组成的试验研究。多次的试验结果表明，在工业试验中B2O3和Mg的配比不能小于2.2：1，否则会影响产品中硼的含量，工业上B2O3和Mg的配比保持在2.2：1左右能得到比较理想的结果。对工业试验得到的产物进行显微结构形貌分析看出产物的分散性良好，平均粒径小于1μm，90％处于准纳米级别上，此外也有个别团聚现象，粒度为1.23μm。本文还介绍了分析硼粉的方法。

目录

文摘

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第一章绪论

1.1硼元素的概况

1.1.1硼和硼化物的物理化学性质

1.1.2硼粉的制备方法

1.2硼粉和硼化物的应用

1.2.1无定形硼粉的应用

1.2.2主要硼化物的应用

1.3镁热还原法制备特点及超细无定形硼粉生产现状

1.3.1镁热法制备无定形硼粉反应特点

1.3.2无定形硼粉的标准

1.3.3国内外生产现状及存在的问题

1.4本论文的研究方法、试验内容和目标

1.4.1本科题的来源

1.4.2本论文采用的方法

1.4.3主要实验内容和目标

1.4.4预期的研究结果

1.4.5对所得到的产物进行分析

第二章镁热还原反应的自蔓延过程和热力学分析

2.1自蔓延反应(SHS)的概述

2.2自蔓延反应的点燃方法

2.2.1固体火焰

2.2.2准固体火焰

2.2.3渗透燃烧

2.3自蔓延反应的发展趋势和应用[12-15]

2.3.1 SHS理论研究

2.3.2新材料的制备

2.3.4饮用水净化过滤材料

2.3.5工业废料的处理

2.4镁热还原反应的燃烧热化学分析

2.4.1金属镁热还原反应

2.4.2镁热还原反应的热力学绝热温度的计算

2.5本章小结

第三章镁热还原反应的实验阶段

3.1实验仪器(设备)和原料

3.1.1实验所用的仪器和设备

3.1.2实验所用的原料

3.1.3原料的性质

3.2实验装置了流程图

3.2.1实验装置图

3.2.2实验流程图

3.3自蔓延反应(SHS)实验步骤

3.4浸出工艺的选取

3.5硼粉的烘干处理

3.6本章小结

第四章影响双氧水不溶物的因素的研究

4.1引言

4.2不同反应物配比的研究

4.3不同的反应温度下双氧水不溶物的变化规律

4.4不同的反应物的物料厚度下双氧水不溶物的变化

4.5对温度、反应物配比和物料厚度进行综合实验研究

4.5.1正交实验

4.5.2正交实验的结果与分析

4.6验证实验结果

4.7产物的形貌分析

4.8产物的X—射线衍射(XRD)分析

4.9添加稀释剂的研究

4.9.1添加MgO和NaCl作为稀释剂的研究

4.9.2对添加稀释剂所得产物进行HF酸浸出的研究

4.10本章小结

第五章工业试验

5.1工业试验的主要设备

5.2工业试验得技术路线

5.3工业试验的技术关键

5.4工业实验的理论探讨

5.5工业试验的主要流程

5.6工业试验的主要试验结果和分析

5.6.1反应炉中温度的测定

5.6.2配比和原料的影响因素试验

5.6.3产物分析

5.4本章小结

第六章结论

附录

1硼粉中硼含量的分析

1.1含量测定方法的简介

1.2碱熔法分析硼含量原理

1.3碱熔法所用的试剂与仪器设备

1.4碱熔法测定硼含量的分析分析方法

1.5 NaOH标准溶液的配置和标定

2硼粉中双氧水不溶物的测定

3镁含量测定

4无定形硼粉粒度得测定

4.1无定形硼粉的平均粒度

4.2 Fisher粒度仪的工作原理

参考文献

致谢

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