HDDR法制备Nd-Fe-B系粘结磁粉的研究

摘要

随着现代工业快速发展，电气化革命和信息化革命接踵而至，高性能粘结NdFeB永磁材料的地位显得越来越重要。用HDDR工艺对Nd-Fe-B铸态合金进行处理，可以获得制备粘结磁体所需的Nd-Fe-B磁粉。用HDDR方法制备粘结Nd-Fe-B磁粉工艺简单，磁粉性能均匀，且成本低。 本次实验研究了HDDR工艺对Nd<,12>Dy<,1>Fe<,80.1-x>Co<,x>B<,6.5>Nb<,0.1>Ga<,0.3>(X=9.0，12.0，15.0，17.0)、Nd<,13>Fe<,64.4-y>Co<,16>B<,6.5>Zr<,0.1>Gav(y=0.1，0.3，0.5，1.0)、Pr<,13.7>Fe<,63.55-z>Co<,16.7>B<,6>Zr<,0.05>Nb<,2>(z=0，0.05，0.1，0.15)、Nd<,12>Dy<,1>Fe<,80.1-m>Al<,m>B<,6.5>Zr<,0.1>Ga<,0.3>(m=0，0.3，0.5，1.0)、Nd<,13>Fe<,80.1-n>Ti<,n>B<,6.5>Zr<,0.1>Cu<,0.3>(n=0，1.0，2.0)永磁合金磁性能的影响。讨论合金中的添加元素(Co、Ga、Nb、Al、Ti)对于合金磁性能的影响。 结果表明： (1)Co的加入可以提高材料的各向异性，最大取向因子可达到0.883(Co含量为17at％)。当Co含量为12at％时，合金成分为Nd<,12>Dy<,1>Fe<,68.1>Co<,12>B<,6.5>Nb<,0.1>Ga<,0.3>，经HDDR处理，获得的综合磁性能最佳为： B<,r>=1.23T；<,m>H<,c>=1097kA/m；(BH)<,max>=120.70kJ/m<'3>；DOA=0.803。 (2)Ga的添加量在0.1at％～1.0at％时，对材料的各向异性影响很微弱，对其他磁性能的影响也很小。 (3)Nb的加入可以提高合金的剩磁。当Nb含量为0.05at％时，合金成分为Pr<,13.7>Fe<,63.50>Co<,16.7>B<,6>Zr<,0.05>Nb<,0.05>，经HDDR处理，得到最大的剩磁B<,r>=1.39T。其他磁性能为：<,m>H<,c>=1034kA/m；(BH)<,max>=98.09kJ/m<'3>；DOA=0.664。 (4)Al的加入可以显著提高材料的矫顽力。当Al含量为0.3at％时，合金成分为Nd<,12>Dy<,1>Fe<,79.8>Al<,0.3>B<,6.5>Zr<,0.1>Ga<,0.3>，经HDDR处理，得到最大的矫顽力<,m>H<,c>=1304kA/m。其他磁性能为：B<,r>=1.21T；(BH)<,max>=91.24kJ/m<'3>；DOA=0.318。 (5)Ti的加入可以提高材料的矫顽力。当Ti含量为1.0at％时，合金成分为Nd<,13>Fe<,79.1>Ti<,1.0>B<,6.5>Zr<,0.1>Cu<,0.3>，经HDDR处理，获得最大的矫顽力<,m>H<,c>=1195kA/m。最佳综合磁性能为：B<,r>=1.33T；<,m>H<,c>=1 103kA/m；(BH)<,max>=149.84 kJ/m<'3>；DOA=0.797。 采用不同参数(气压、温度、时间)的HDDR工艺对Nd-Fe-B系合金进行处理，得到的磁粉磁性能不同。实验结果表明：d-HDDR工艺和真空HDDR工艺的DR温度适当高于歧化(D)温度得到的磁粉磁性能更好。而d-HDDR工艺的歧化阶段氢压(0.03MPa)小于氢化阶段氢压(0.10MPa)得到的磁粉磁性能更好。实验中各组合金的最优成分应采用的HDDR工艺如下： (1)Nd<,12>Dy<,1>Fe<,68.1>Co<,12>B<,6.5>Nb<,0.1>Ga<,0.3>合金的最佳处理工艺为Vacuum×25℃→820℃×3.0h×0.1MPa→850℃×1.0h×10<'-2>Pa。 (2)Nd<,13>Fe<,63.9>Co<,16>B<,6.5>Zr<,0.1>Ga<,0.5>合金的最佳处理工艺为Vacuum×25℃→0820℃×3.0h×0.1MPa→850℃×1.0h×10<'-2>Pa。 (3)Pr<,13.7>Fe<,63.50>Co<,16.7>B<,6>Zr<,0.05>Nb<,0.05>合金的最佳处理工艺为Vacuum×25℃→0820℃×3.0h×0.1MPa→850℃×1.0h×10<'-2>Pa。 (4)Nd<,12>Dy<,1>Fe<,79.8>Al<,0.3>B<,6.5>Zr<,0.1>Ga<,0.>3合金的最佳处理工艺为25℃×1.0h×0.1MPa→820℃×3.0h×0.03MPa→850℃×0.25h×50Pa→850℃×0.5h×10<'-2>Pa。 (5)Nd<,13>Fe<,79.1>Ti<,1.0>B<,6.5>Zr<,0.1>Cu<,0.3>合金的最佳处理工艺为25℃×1.0h×0.1MPa→820℃×3.0h×0.03MPa→850℃×0.25h×50Pa→850℃×0.5h×10<'-2>Pa。 对HDDR工艺不同阶段产物的XRD分析表明：实验中所采用的真空HDDR工艺和d-HDDR工艺都是一个合金主相Nd<,2>Fe<,14>B吸氢歧化以及重新脱氢再化合成Nd<,2>Fe<,14>B的过程。真空HDDR歧化过程中产生的相为NdH<,2>、α-Fe和Fe<,2>B，而d-HDDR吸氢后先部分转变为Nd<,2>Fe<,14>BH<,1.04>而后歧化分解为NdH<,2>、α-Fe和Fe<,2>B相。 实验结果表明：合金各向异性的影响因素主要集中在歧化阶段。两种处理工艺最终得到的再化合主相都为Nd<,2>Fe<,14>B。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1永磁材料的历史概况

1.2近代磁性材料的发展

1.3稀土永磁材料的发展及展望

1.3.1 SmCo5型稀土永磁材料

1.3.2 Sm2Co17型永磁材料

1.3.3 Nd-Fe-B系稀土永磁材料

1.4 Nd-Fe-B永磁材料的分类

1.5粘结NdFeB磁粉的分类

1.6粘结稀土永磁材料的优点

1.7粘结稀土永磁体的应用

1.8课题研究的意义

第2章实验原理及方法

2.1实验原理

2.1.1磁性相关理论

2.1.2 NdFeB的微观结构及成分

2.1.3 HDDR工艺

2.2实验方法

2.2.1原料的选择及成分的设计

2.2.2熔炼

2.2.3磁粉的制备及测量

第3章实验结果及分析

3.1 HDDR工艺过程中合金的相转变

3.1.1真空HDDR过程的相变化

3.1.2 d-HDDR过程的相变化

3.2合金元素对磁性能的影响

3.2.1添加Co对磁性能的影响

3.2.2添加Ga对磁性能的影响

3.2.3添加Nb对磁性能的影响

3.2.4添加Al和Ti对磁性能的影响

3.3 HDDR工艺对磁性能的影响

3.3.1氢气压力对磁性能的影响

3.3.2温度对磁性能的影响

3.3.3时间对磁粉性能的影响

3.4本章小结

第4章结论

参考文献

致谢