ICP-AES分析稀土元素干扰校正研究

摘要

我国是稀土大国，每年稀土出口量居世界之首，由于稀土元素独特的物理性质和化学性质，稀土材料应用遍及国民经济的各个领域：冶金、石油化工、轻工、生物医疗和原子能工业等。因此，稀土元素的分析测定具有十分重要意义。ICP-AES因其高灵敏度、高准确度、线性范围宽、谱线丰富及多元素同时测定等优点而广泛应用于稀土元素的分析中。 本项工作用电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y15种稀土元素之间的相互干扰，建立了这些元素的ICP-AES分析方法，并测定了实际样品中稀土元素的含量。 根据干扰较小、灵敏度较高的原则确定了15种稀土元素的最佳分析波长。应用正交实验对仪器最佳操作参数进行了选择。考察了溶液酸度对谱线强度的影响，确定溶液适宜酸度为10％。为保证测定结果的准确度，需控制标准溶液和待测样品溶液酸度一致。在最佳波长下，分别测定了单一稀土元素溶液和混合稀土元素溶液中15种稀土元素的灵敏度系数。实验结果表明，稀土元素间交互作用较小。计算了15种稀土元素的标准曲线回归方程和相关系数，相关系数在0.9991～1.0000之间，标准曲线线性范围最大可达3个数量级。 分别利用K矩阵法测定了稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品中稀土元素的含量。样品平行测定的相对标准偏差在0.2％～1.7％之间，回收率实验结果为92.02％～110.0％，表明该方法的精密度和准确度均较好。 本项工作将K矩阵校正引进电感耦合等离子体原子发射光谱分析，用以处理实际样品中稀土元素的光谱测试数据。运用所建立的数学模型对干扰进行校正，无须对稀土元素进行分离，实现了稀土元素的快速、准确测定。

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第一章绪论

1.1稀土元素概述

1.1.1稀土元素在自然界的存在及性质

1.1.2稀土元素的应用

1.2稀土元素的分析

1.2.1稀土元素的分离富集方法

1.2.2稀土元素的测定方法

1.2.3电感耦合等离子体原子发射光谱法

1.2.4稀土元素分析中的干扰及其校正

1.3本论文的目的和意义

第二章实验部分

2.1实验药品及仪器

2.1.1实验药品

2.1.2仪器装置及主要工作参数

2.2实验方法

2.2.1标准储备液配制

2.2.2标准溶液配制

2.2.3样品溶解

2.2.4光谱测定

第三章结果与讨论

3.1分析波长的选择

3.2仪器工作参数优化

3.3酸度的影响

3.4单一稀土元素溶液中灵敏度系数K的测定

3.5混合稀土元素溶液中灵敏度系数K'的测定

3.6灵敏度系数校正结果验证

3.7检出限实验

3.8标准曲线及线性范围

3.9样品测定

3.9.1基体效应

3.9.2测定结果及精密度

3.9.3回收率实验

第四章结论

参考文献

致谢