聚苯胺微柱在线吸附浓集测定痕量无机汞和苯基汞的研究

摘要

近二十年来，流动注射分析技术发展非常迅速。由于适应性广泛、分析效率高、试样和试剂消耗量少，检测精度高、设备简单等优点，已被广泛地应用于很多领域。环境样品和生物样品中重金属的含量很低，为了使待测物的监测具有更高的选择性和灵敏度，流动注射微填充柱预富集分离技术引起了分析工作者的高度重视。到目前为止已经有很多柱填充材料得到广泛应用，但大多是螯合树脂、离子交换树脂和活性碳纤维等吸附材料，很少有高分子聚合物填充材料的报道，研究高效的高分子聚合物吸附剂具有重要的意义。聚苯胺(PAN)是近年来研究最多的导电高分子材料之一，质子酸掺杂聚苯胺时，能使聚苯胺中N原子上产生正电荷，从而可以进行对带负电的阴离子金属络合物的吸附，达到提高灵敏度和抗干扰的目的。 本文首次将聚苯胺和流动注射在线预浓集分离技术联用测定痕量无机汞和苯基汞。在样品中引入Cl<'->作为介质，用以提高测定的灵敏度。研究中以硼氢化钠作为还原剂，通过流动注射冷原子吸收法测定水样中无机汞和苯基汞的总含量；再在样品中引入EDTA介质，以氯化亚锡作为还原剂，可以很好地将水样中无机汞和苯基汞分离，通过原子吸收测定水样中无机汞的含量。以测得的无机汞.苯基汞总含量和无机汞的含量为基础，用差减法计算得出苯基汞的含量。实验中通过单因素法对实验条件进行研究，优化了试样介质酸度、EDTA和Cl<'->浓度、样品流速、上柱的时间、洗脱液的组成和流速等实验参数，并考察了共存离子的干扰影响等条件。无机汞的检出限为0.01μg/L，线性范围0.1-4.0μg/L，对3.0μg/L 无机汞标准溶液测定的RSD为2.0％(n=11)。总汞的检出限为0.02 μg/L(3σ)，线性范围0.1-4.0μg/L，对浓度分别为3.0μg/L 无机汞和苯基汞混合标准溶液测定的RSD为1.0％(n=11)。该法分别用于测定纯净水、矿泉水、自来水及浑河水中的无机汞和苯基汞。各种实际水样的加标回收率为94.5％-104.2％，结果令人满意。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章引言

1.1流动注射分析技术

1.2流动注射与原子光谱联用技术

1.3流动注射在线分离—预浓集技术

1.3.1流动注射在线分离—预浓集技术简介

1.3.2在线分离-预浓集的分类

1.3.3在线吸着分离预浓集

1.3.4聚苯胺

1.4元素的化学形态分析

1.5本课题的目的意义

第二章实验部分

2.1仪器设备及试剂

2.1.1仪器设备

2.1.2仪器工作条件

2.1.3试剂

2.1.4标准溶液的配制

2.2聚苯胺填充柱的制作

2.3实验流路设计及实验步骤

2.3.1实验流路设计

2.3.2实验步骤

第三章结果与讨论

3.1 EDTA—氯化亚锡体系实验参数的优化

3.1.1试样溶液酸度的影响

3.1.2 EDTA浓度的影响

3.1.3 Cl-浓度的影响

3.1.4样品流速的影响

3.1.5洗脱液的选择

3.1.6洗脱流速的影响

3.1.7还原剂SnCl2的影响

3.1.8载气流速的影响

3.1.9上柱时间的影响

3.1.10分离测定无机汞体系的选定

3.2共存离子对无机汞的影响

3.3测定无机汞的分析性能

3.3.1无机汞标准曲线和富集倍数

3.3.2精密度和检出限

3.4无EDTA介质-硼氢化钠体系实验参数的优化

3.4.1试样溶液酸度的影响

3.4.2 Cl-浓度的影响

3.4.3样品流速的影响

3.4.4还原剂NaBH4浓度的影响

3.4.5载气流速的影响

3.4.6上柱时间的影响

3.4.7洗脱液的选择

3.4.8洗脱流速的影响

3.5共存离子对苯基汞的影响

3.6测定总汞(无机汞和苯基汞之和)的分析性能

3.6.1总汞标准曲线和富集倍数

3.6.2精密度和检出限

3.7水样中汞及回收率的测定

第四章结论

参考文献

致谢