聚苯胺纳米纤维的合成及表征

摘要

聚苯胺具有许多优良特性及广泛的应用前景。本文以对甲基苯磺酸(p-TSA)作为H+掺杂剂,纳米Nd2O3为诱导剂,采用化学法制备了聚苯胺纳米纤维。测定了p-TSA水溶液的临界胶束浓度(CMC)及0.206mol·L-1p-TSA水溶液中Nd2O3胶粒的动电电位(Zeta电位),聚苯胺纳米纤维的电导率。用SEM、FT-IR、XRD和ICP等实验方法研究了p-TSA水溶液浓度和Nd2O3在p-TSA水溶液中的Zeta电位对聚苯胺形貌及结构的影响。用原位聚合法制备了聚苯胺纳米纤维膜修饰的Pt电极(PANI/Nd2O3/Pt),并用循环伏安(CV)法研究了此电极在不同浓度的H2SO4、H3PO4和HCl水溶液中的电化学性能。
　　 实验结果表明,p-TSA水溶液的CMC=0.004mol·L-1；Zeta电位为零时,水溶液中p-TSA与Nd2O3物质的量之比np-TSA:nNd2O3≈1:0.17。当溶液中p-TSA浓度远高于其CMC值,且np-TSA:nNd2O3>1:0.17时,在20℃,苯胺与过硫酸铵摩尔比为1:1、聚合反应时间16h条件下所合成的聚苯胺纳米纤维材料为非晶态,从中检测到0.02％的Nd,Nd2O3的存在对聚苯胺纳米纤维的形成有显著的促进作用。直径约100～200nm,且分散性较好,当模压压强为10MPa时,此纳米纤维材料的电导率为0.1S·cm-1。与无Nd2O3存在的条件下合成的聚苯胺相比,此纳米纤维材料的FT-IR光谱中并无新的特征峰出现,只是所有聚苯胺特征峰均出现了不同程度的蓝移,说明材料中的微量Nd2O3与聚苯胺分子链之间无化学相互作用,而是以杂质形式存在于其中。
　　 CV实验结果表明,当氧化峰的电流密度达到最大时,对应三种酸的种类及浓度分别为1.0mol·L-1H2SO4,2.0mol·L-1H3PO4,0.75mol·L-1HCl。三种酸比较,PANI/Nd2O3/Pt在0.75mol·L-1HCl中的电化学活性最好。
　　 在本文所研究的浓度范围内,聚苯胺纳米纤维材料在H3PO4水溶液中几乎不发生降解,在H2SO4中的降解也不显著,而在HCl溶液中有降解。

目录

文摘

英文文摘

第1章 前言

1.1 聚苯胺的研究历史

1.1.1 “苯胺黑”本质的讨论

1.1.2 有机半导体的开发

1.1.3 成为导电聚合物研究热点

1.2 聚苯胺的结构、特性及掺杂态聚苯胺的导电、聚合机理

1.2.1 分子结构的多样化

1.2.2 良好的导电性和稳定性

1.2.3 掺杂的可逆性

1.2.4 电致变色性能

1.2.5 掺杂态聚苯胺的导电及聚合机理

1.3 聚苯胺的制备、表征与应用前景

1.3.1 聚苯胺的制备方法

1.3.2 聚苯胺纳米纤维的制备方法

1.3.3 聚苯胺的表征

1.3.4 聚苯胺纳米纤维的性质及应用前景

1.4 存在的问题与展望

1.4.1 聚苯胺存在的问题与展望

1.4.2 聚苯胺纳米纤维存在的问题与展望

1.5 稀土纳米材料

1.5.1 稀土金属简介

1.5.2 氧化钕的应用

1.6 本课题研究的目的及意义

第2章 聚苯胺纳米纤维的合成条件研究

2.1 实验仪器和试剂

2.2 实验方法

2.2.1 对甲基苯磺酸临界胶束浓度的测定

2.2.2 Nd2O3在p-TSA溶液中的Zeta电位测定

2.3 聚苯胺纳米纤维的合成路线

2.4 结果与讨论

2.4.1 p-TSA的临界胶束浓度

2.4.2 Nd2O3在p-TSA溶液中的Zeta电位

2.5 本章小结

第3章 聚苯胺纳米纤维的性能表征

3.1 实验仪器试剂

3.2 实验方去

3.2.1 电导率的测定

3.2.2 SEM及能谱分析

3.2.3 FT-IR实验

3.2.4 XRD实验

3.2.5 产物中Nd含量测定

3.3 结果与讨论

3.3.1 聚苯胺的电导率

3.3.2 SEM实验及能谱分析

3.3.3 聚苯胺纳米纤维的FI-IR分析

3.3.4 聚苯胺纳米纤维的XRD分析

3.3.5 聚苯胺纳米纤维中Nd含量的测定结果

3.4 本章小结

第4章 聚苯胺纳米纤维的电化学性能研究

4.1 御环伏安法

4.1.1 循环伏安法简介

4.1.2 循环伏安法原理

4.1.3 循环伏安法应用

4.2 实验仪器和试剂

4.3 聚苯胺纳米纤维修饰Pt电极的循环伏安实验

4.3.1 Pt电极的预处理

4.3.2 原位聚合法制备聚苯胺纳米纤维修饰Pt电极

4.3.3 PANI/Nd2O3/Pt在H2SO4、H3PO4和HCl水溶液中的电化学实验

4.4 结果与讨论

4.4.1 :PANI/Nd2O3/Pt电极在H2SO4水溶液中的CV结果分析

4.4.2 PANI/Nd2O3/Pt在H3PO4水溶液中的CV结果分析

4.4.3 PANI/Nd2O3/Pt在HCl水溶液中的CV结果分析

4.4.4 PANI/Nd2O3/Pt在三种酸中的比较研究

4.5 本章小结

第5章 结论

参考文献

致谢