从高铬型钒渣中分离提取钒铬

摘要

钒钛磁铁矿是我国重大特色多金属矿产资源，不仅为我国钢铁冶炼提供了充足的铁矿石储备，也为我国有色金属冶炼提供了重要的矿产资源;本文采用了钠化焙烧-水浸法浸出高铬型钒渣中的钒铬，研究了焙烧过程反应机理，焙烧-浸出过程最佳工艺;首先采用铵盐沉钒-还原沉铬法分离回收浸出液中的钒铬，研究了铵盐沉钒过程的影响因素、沉钒过程工艺参数、还原沉铬过程的反应机理;最后探索了一种新的浸出液中钒铬分离回收的方法，探究了该过程的反应机理、反应影响因素、过程工艺参数等。
　　采用高铬型钒渣为原料，加入碳酸钠，配入一定量的低品位的菱镁矿（降低混合料熔点）钠化焙烧-水浸。首先确定了焙烧工艺基本参数，得到了碳酸钠配比1.6、菱镁矿加入量10％，温度750℃，焙烧时间1h，在最佳焙烧工艺最佳条件下浸出率V:80％，Cr:70％。实验表明焙烧时间和碳酸钠加入量对钒铬浸出率的影响最大，固液比对浸出率有明显影响，大的液固比能显著增大钒铬的浸出率;浸出时间对浸出率的影响不大。
　　采用酸性铵盐法研究了沉钒液中的杂质离子Cr、P、Si、Cl、5O42-对钒沉淀的影响。结果表明:Cr浓度的增大能够显著降低钒的沉淀率，对低浓度的钒溶液影响明显;Si对沉钒率影响较小，P对钒的沉淀率有较大影响，当P浓度大于0.1g/L时，沉钒率在75％以下;Cl-在低浓度下对沉钒率影响不大，但当NaCl浓度大于100g/L时，沉钒率低于20％; SO42-对沉钒率影响不显著。
　　探索出了还原沉铬-煅烧浸钒的方法，加入适量还原剂将Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)还原成Cr(Ⅲ)、V(Ⅳ)，调节pH后大部分铬和少量钒沉淀，滤液为富钒液;煅烧沉淀后经碱液浸出其中的钒，实现浸出液中的钒铬分离。
　　还原沉铬分离钒铬的工艺过程为常温下加入的亚硫酸钠量为将钒铬浸出液中Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)还原成Cr(Ⅲ)、V(Ⅳ)时所需化学计量数的50％、还原反应pH2.0～2.5、沉淀pH为5.0～5.5、反应时间30min，钒沉淀率15％～20％，铬沉淀率90％～95％;钒铬还原渣中的Cr(Ⅲ)以Cr(OH)33H2O、Cr(Ⅳ)以水合物形式存在。钒铬还原渣在温度850～950℃煅烧1～2h，反应初期Cr(OH)3和钒的水合物首先反应生成CrVO4， CrVO4再次分解生成Cr2O3和V2O5;经3mol/L的NaOH溶液浸出后，能得到纯度超过96％的Cr2O3粉末;碱浸液经蒸馏结晶后回收偏钒酸钠固体或调节pH后铵盐沉钒。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 钒钛磁铁矿的概况

1．1．1 钒钛磁铁矿元素赋存状态

1．1．2 钒钛磁铁矿的利用

1．1．3 炉渣、含钒铁水及其副产品的综合利用

1．2 钒及其综合利用

1．2．1 钒及其衍生物的性质

1．2．2 钒资源的分布及储量

1．2．3 钒在钒钛磁铁矿中的赋存状态

1．2．4 钒的现行提取工艺

1．2．5 新兴提钒工艺

1．3 铬及其资源分布

1．3．1 铬及其化合物的用途

1．3．2 铬的现行冶炼工艺

1．3．3 Cr(Ⅵ)分离方法

1．4 高铬型钒钛磁铁矿钒铬分离研究进展

1．5 本文的工作

1．5．1 本文背景及意义

1．5．2 本文的工作与内容

第2章 高铬型钒渣的钠化焙烧-浸出过程研究

2．1 引言

2．2 实验研究方法与原理

2．2．1 实验原理

2．2．2 实验原料及化学用品

2．2．3 实验所用设备

2．2．4 实验步骤

2．2．5 分析方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 钠化焙烧实验

2．3．2 水浸实验

2．3．3 酸浸实验

2．4 本章小结

第3章 铵盐沉钒-还原沉铬法回收钒铬

3．1 引言

3．2 实验研究方法与原理

3．2．1 实验原理

3．2．2 实验原料与化学用品

3．2．3 实验所用设备

3．2．4 实验步骤

3．2．5 分析方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 酸性铵盐沉钒

3．3．2 杂质离子对沉淀多钒酸铵的影响

3．3．3 水洗粗钒

3．3．4 煅烧制取V2O5

3．3．5 还原沉铬

3．3．6 煅烧制取Cr2O3

3．4 本章小结

第4章 还原沉淀-煅烧浸出法分离钒铬

4．1 引言

4．2 实验研究方法与原理

4．2．1 实验原理

4．2．2 实验原料与化学药品

4．2．3 实验所用设备

4．2．4 实验步骤

4．2．5 分析方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 还原沉铬

4．3．2 煅烧沉铬后浸取钒

4．4 本章小结

第5章 提钒尾渣配碳还原铁实验研究

5．1 引言

5．2 实验研究方法与原理

5．2．1 实验原料

5．2．2 实验所用设备

5．2．3 实验方法与步骤

5．3 试验结果与分析

5．3．1 配碳量对物料金属化率的影响

5．3．2 温度对物料金属化率的影响

5．3．3 还原时间对物料金属化率的影响

5．4 本章小结

第6章 结论与展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要的研究成果