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含甲基苯基氧肟酸类絮凝剂的合成及其对赤泥沉降性能的研究

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摘要

第1章 绪论

1.1 氧化铝工业概述

1.1.1 国内铝土资源特点

1.1.2 氧化铝生产工艺简介

1.1.3 絮凝剂在氧化铝生产赤泥沉降工序中的应用

1.2 絮凝剂的分类

1.2.1 无机絮凝剂

1.2.2 有机高分子絮凝剂

1.2.3 微生物絮凝剂

1.3 高分子絮凝剂的絮凝机理

1.3.1 颗粒间的碰撞

1.3.2 电中和作用

1.3.3 吸附作用

1.3.4 架桥作用

1.4 高分子絮凝剂及其氧肟酸基团的合成方法

1.4.1 高分子絮凝剂的合成方法

1.4.2 氧肟酸基团的合成方法

1.4.3 氧肟酸絮凝剂合成机理

1.5 本文研究的目的及意义

1.6 实验方案设计

1.6.1 实验设计的思路

1.6.2 先聚合反应再肟化反应

1.6.3 先肟化反应再聚合反应

1.6.4 聚合产物结构表征

1.6.5 沉降性能的表征

第2章 实验部分

2.1 实验试剂及仪器

2.1.1 实验试剂

2.1.2 主要实验和测试仪器

2.2 实验步骤

2.2.1 原料处理

2.2.2 功能单体混合溶液的制备

2.2.3 絮凝剂M1的制备

2.2.4 絮凝剂M2的制备

2.2.5 絮凝剂M3的制备

2.3 絮凝剂各指标测定及计算方法

2.3.1 絮凝剂粘均相对分子质量的测定

2.3.2 反应转化率的计算

2.3.3 絮凝剂的固含的计算

2.3.4 压缩液固比

2.3.5 平均沉降速度的计算

2.4 絮凝剂结构表征的测定方法

2.4.1 红外光谱的测定

2.4.2 紫外光谱的测定

2.4.3 絮凝剂中苯环含量的测定

2.4.4 氧肟酸结构的测定

2.4.5 絮凝剂耐热性的测定

2.5 沉降试验方法

2.5.1 絮凝剂沉降溶液的配制

2.5.2 装料

2.5.3 赤泥性能测量

第3章 结果与讨论

3.1 M1的反应工艺条件的研究与结构表征

3.1.1 M1的反应工艺条件的研究

3.1.2 M1的结构表征

3.2 M2的反应工艺条件的研究与结构表征

3.2.1 M2的反应工艺条件的研究

3.2.2 M2的结构表征

3.3 M3的反应工艺条件的研究与结构表征

3.3.1 M3的反应工艺条件的研究

3.3.2 M3的结构表征

3.4 三种絮凝剂在赤泥沉降中的研究

3.4.1 絮凝剂相对分子质量对赤泥沉降性能的影响

3.4.2 絮凝剂中疏水单体的含量对赤泥沉降性能的影响

3.4.5 M1絮凝剂疏水单体含量对沉降絮团形状的影响

3.4.3 絮凝剂的添加量对赤泥沉降性能的影响

3.4.4 合成絮凝剂与工厂目前正在使用絮凝剂的性能对比

3.4.6 经济效益分析

第4章 结论

参考文献

致谢

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摘要

近年来高分子絮凝剂广泛应用于赤泥沉降中,而氧肟酸类高分子絮凝剂由于其效果优异而引起社会的普遍关注。这是因为氧肟酸基团可以和赤泥泥浆中的铁、铜等离子发生络合效应,不仅加快赤泥沉降速度而且使得上清液澄清。但是由于此类絮凝剂较目前国内外产品的沉降速度较慢,所以改变其结构,加快其沉降性能的研究,成为我们的研究重点。本文在氧肟酸原有的基础上,引入三种疏水性芳香基团的氧肟酸型絮凝剂,探讨邻甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯及苯乙烯的引入对赤泥沉降性能的影响。
  首先本文通过两种合成路线合成聚合产物,通过实验研究结果表明,合成路线二由于氧肟酸基团的影响使得聚合不易发生;合成路线一是以丙烯酰胺(AM)为主要单体,分别以邻甲基苯乙烯(OMS)、对甲基苯乙烯(PMS)及苯乙烯(St)为功能单体,在适当温度以及氧化-还原引发体系下,进行共聚反应,然后在盐酸羟胺的碱性溶液作用下进行改性反应,分别得到了疏水性能不同的P(AM-OMS)氧肟酸型聚合物(M1)、P(AM-PMS)氧肟酸型聚合物(M2)和P(AM-St)氧肟酸型聚合物(M3)。研究了单体总浓度及配比、反应温度、引发剂浓度、搅拌速度、反应时间、掩蔽剂等因素对聚合反应的影响,并对主要的合成条件进行了优化。
  其次,通过FT-IR、UV以及Fe3+的显色反应,对聚合产物官能团进行了表征,并通过TG对聚合产物耐热性进行测试。
  最后,研究含有甲基苯基氧肟酸型絮凝剂的赤泥沉降性能,取三种聚合产物按相对分子质量、疏水单体含量及添加量对中国铝业河南分公司氧化铝厂的赤泥泥浆沉降的影响。以邻甲基苯基、对甲基苯基以及苯基氧肟酸型絮凝剂为考察对象研究其赤泥沉降性能如沉降速度、压缩液固比及上清液的澄清度;将三种不同相对分子质量絮凝剂进行赤泥沉降试验,实验表明M2絮凝剂在沉降性能上优于目前工厂正在使用的HEDP-1800,而M1在赤泥沉降工序中上清液较其它两者清晰,同样具有广阔的应用前景和良好的市场推广价值。

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