氢化腰果酚聚氧乙烯醚类阳离子表面活性剂的合成及应用

摘要

本文以腰果酚作为原料制备氢化腰果酚聚氧乙烯醚类阳离子表面活性剂，利用阳离子表面活性剂特有的杀菌性能，对反渗透膜进行杀菌除垢。 首先以腰果酚和环氧乙烷为原料，在135～140℃和压力2×105～3×105Pa下，以50％NaOH溶液为催化剂，分别合成了环氧乙烷加成数为12和25的不饱和聚氧乙烯腰果酚醚OD-12和OD-25，再以镍为催化剂，在常温常压下进行催化加氢反应，得到了饱和腰果酚CD-12和CD-25。考察了催化剂用量、溶剂种类以及反应时间对加氢速率的影响，确定了合成的最佳条件。并对合成产物进行了FT-IR和1H-NMR表征。 其次，分别在75℃，将上述饱和腰果酚聚氧乙烯醚与金属钠进行反应，制得饱和腰果酚聚氧乙烯醚醇钠CD-12Na和CD-25Na。考查了制取CD-12Na、CD-25Na原料配比、反应温度对加钠反应速率的影响，确定了合成的最佳条件。 第三.用上述合成物与2-氯乙基三甲基氯化铵以1∶3摩尔配比反应10h，生成饱和腰果酚聚氧乙烯醚季铵类表面活性剂QC-12和QC-25，考虑了原料配比、反应时间对反应速率的影响，确定了合成的最佳条件。用柱分离方法提纯将产物分离和提纯，对其进行了溴酚蓝定性鉴定和FT-IR、1H-NMR表征，证明合成之物为目标产物。 第四，测定了QC-12和QC-25的HLB值、浊点、软化点及临界胶束浓度。比较了QC-6和QC-25与前人合成QC，QC-12，QC-16化合物的杀菌性能，结果表明QC-12杀菌性能最佳。 最后，将QC-12和缓蚀剂RX-1进行复配制得DF-12反渗透膜杀菌阻垢分散剂，对其杀菌性能进行测试，结果表明:当QC-12的浓度为10mg/L，RX-1的浓度为20mg/L时，杀菌率达到100％。将DF-12在工厂进行了现场应用考察，并与现行使用的国外产反渗透膜杀菌阻垢分散剂进行了对比，结果表明DF-12具有良好的杀菌阻垢性能。

目录

声明

摘要

1．1．1腰果树生长环境

1．1．2腰果酚介绍

1．1．3腰果酚的制取

1．1．4腰果酚的特殊结构

1．1．5腰果酚的应用

1．2表面活性剂

1．2．1表面活性剂概述

1．2．2表面活性剂的定义

1．2．3表面活性剂的分子结构特点

1．2．4表面活性剂的分类

1．2．5阳离子型表面活性剂

1．3环氧乙烷

1．3．1环氧乙烷加成反应研究

1．3．2环氧乙烷的结构及反应性

1．3．3碱性催化条件下的环氧乙烷开环

1．4催化加氢

1．4．1镍基催化剂的分类

1．4．2镍基催化剂的制备方法

1．4．3腰果酚的催化加氢

1．5反渗透膜

1．5．1反渗透膜及其发展历程

1．5．2反渗透膜的主要应用

1．5．3反渗透膜污堵的原因分析

1．6腰果酚应用中存在的问题

1．7本课题研究的目的和意义

1．8实验方案设计

1．8．1制备聚氧乙烯腰果酚醚的实验方案

1．8．2聚氧乙烯腰果酚醚催化加氢反应的实验方案

1．8．3制备聚氧乙烯腰果酚醇钠的实验方案

1．8．4合成腰果酚类阳离子表面活性剂的实验方案

1．8．5产物的表征及其理化性能的研究

1．8．6工业现场实验验证合成产物的杀菌性

第2章实验部分

2．1实验药品及仪器

2．1．1实验药品

2．1．2实验仪器

2．2实验方法

2．2．1环氧乙烷加成反应

2．2．2加氢反应

2．2．3氢化腰果酚聚氧乙烯醚醇钠的制备

2．2．4腰果酚类季铵盐型阳离子表面活性剂的合成

2．2．5红外光谱法判定产物结构

2．2．6溴酚蓝法鉴定阳离子表面活性剂

2．2．7临界胶束浓度的测定

2．2．8 HLB值的测定

2．2．9浊点测试

2．2．10软化点的测定

2．3．1细菌培养基的配制

2．3．2最低抑菌浓度的测定

2．3．3测试药剂对试验藻种的杀灭效果

2．3．4水中细菌总数的测定方法

2．4 DF-12反渗透阻垢分散剂的配方及其添加方法

第3章结果与讨论

3．1．1催化加氢产率的计算

3．1．2催化剂的用量对反应的影响

3．1．3反应时间对原料转化率的影响

3．1．4加氢的最优条件

3．2氢化腰果酚聚氧乙烯醚醇钠的制备

3．2．1反应温度对反应的影响

3．2．2原料配比对反应的影响

3．3腰果酚类季铵盐型阳离子表面活性剂的合成

3．3．1产物的纯化

3．3．2原料配比对反应的影响

3．3．3反应时间对原料转化率的影响

3．4产物结构表征

3．4．1原料及各阶段产物的红外谱图分析

3．4．2原料和产物的核磁共振氢谱分析

3．5季铵盐阳离子表面活性剂定性检测

3．5．2 QC-25季铵盐阳离子表面活性剂定性检测

3．6产物临界胶束浓度的测定

3．6．1 QC-12临界胶束浓度的测定

3．6．2 QC-25临界胶束浓度的测定

3．7 QC-12和QC-25 HLB值的测定

3．9 CD-12和CD-25浊点的测定

3．10杀菌性能的测试

3．10．1实验室中杀菌性能的测试

3．10．2实验室小试对比阻垢抑制菌性能

3．11工业小试对比阻垢性能

3．11．1郑州沃原化工股份有限公司的水质概况

3．11．2 DF-12的缓蚀性能工业测试

3．11．3压力与长垢之间的关系

3．11．4电导率与长垢之间的关系

3．11．5产水率宇长垢之间的关系

3．11．6工业现场流量计观察情况

3．12经济效益分析

3．12．1 QC-12的经济效益分析

3．12．2 DF-12的经济效益分析

第4章结论

参考文献

致谢