新型双搅拌高效澄清萃取槽的研究

摘要

混合澄清槽是溶剂萃取法分离稀土元素的核心装置。我国稀土生产企业使用的混合澄清槽中单级的澄清室与混合室体积比多在2.5∶1以上，由于澄清分离速率与混合萃取速率的不匹配，造成稀土存槽量大、生产效率低，成为稀土工业中的瓶颈问题。目前，针对萃取槽强化分离方面的研究多是从改变槽结构方面入手，难以突破重力澄清的瓶颈，很难从根本上解决问题。因此，本文提出了机械搅拌破乳的新概念，设计制作了新型双搅拌高效澄清萃取槽，即在至少缩小1倍体积下的澄清室中增加了低速搅拌装置，以产生的剪切作用加速液滴的运动及变形，增加液滴碰撞几率并延长液滴运动轨迹使其重新聚合成大液滴，达到破乳目的，提高油水两相分离速率。 首先，研究了不同取样位置和搅拌时间下搅拌转速对新型双搅拌高效澄清萃取槽混合室内油水体系的水含量及液滴尺寸分布的影响规律，实验结果表明:搅拌转速在100-400r/min时，不同位置处水含量相差较大，且随时间的延长，此种现象没有改善。搅拌转速在500-800r/min时，不同位置处水含量相差较小，5min时基本混合均匀。搅拌转速在100-200r/min时，液滴直径分布于10μm至240μm之间且液滴Sauter平均直径相差很大。搅拌转速在300-500r/min时，液滴直径分布逐渐由115μm以下降至70μm以下且Sauter平均直径也在逐渐降低。搅拌转速大于600r/min时，液滴直径主要分布于45μm以下，搅拌5min时液滴Sauter平均直径小于33μm。 其次，创新性采用卡尔·费休法和紫外可见光分光光度法考察不同条件下搅拌转速对新型双搅拌高效澄清萃取槽澄清室内水油两相的强化分离效果的影响规律，实验结果表明:搅拌有加速分离的作用。搅拌桨距溢流口15cm，离底高度为7cm或10cm时，油相夹带最小为1.25％。搅拌桨距溢流口12.5cm，离底高度7cm时，水相夹带最小为0.07％。搅拌分离条件下油相夹带降到1％的时间比静置分离条件下的时间缩短了0.5min，水相浓度高低对最终澄清效果影响不大，实验温度的升高有利于油水分离。三级双搅拌高效澄清萃取槽中，油相夹带最小值为0.49％。水相夹带最小值为0.09％。大型三级双搅拌高效澄清萃取槽油相夹带平均值0.62％、水相夹带平均值0.06％，与传统混合澄清萃取槽现场测得的油相夹带平均值0.85％和水相夹带平均值0.5％相比分别降低了30％和88％。 然后，利用因次分析法建立了实验条件下的液滴Sauter平均直径d32的准数方程:d32=0.0082n-0.7969mt-0.1840mh-0.0976，经实验验证，计算值与实验值吻合较好;建立了实验条件下的油相夹带φ的准数方程:φ=58054.63(Lsns/vo)-0.0376(vots/Ls)-1.0152(ρw/ρo)-0.4218(zs/La)-0.1184(l/Ls)-0.1012*(Re)-1.1086(We)0.5860(Fr)-0.8847经实验验证，计算值与实验值吻合较好。 最后，对新型双搅拌高效澄清萃取槽和大型三级双搅拌高效澄清萃取槽内流体的流动特性进行了数值模拟，实验结果表明:搅拌能加速澄清过程。澄清室带搅拌时水相出口的夹带降到0.15％左右，并保持平衡。而澄清室无搅拌时对应的水相夹带为5％左右，远高于有搅拌时的值，进一步证实搅拌能强化两相的分离。搅拌分离的适宜操作条件为搅拌转速10r/min，搅拌桨离底高度10cm，水、油两相入口流量分别为40L/h和80L/h。放大的三级澄清萃取槽出口的异相杂质含量分析可知，在澄清室内增加搅拌装置能有效提高油水两相的分离效果。从流场结果分析可知，混合室250r/min的搅拌作用下，两相混合充分。澄清室内加入搅拌装置能够破碎来自混合室的油水包裹的液滴，并有效抑制出口处回流，加速两相澄清分离。从功率模拟结果分析可知，在澄清室内加入搅拌装置所耗费的功率相比混合室的搅拌功率可以忽略不计，利于双搅拌新型萃取槽在工业上推广。 综上所述，基于机械搅拌破乳原理研发的新型双搅拌高效澄清萃取槽对于传统传统萃取槽是一种重要探索，对工业上设备的改进和放大具有重要的理论和实际意义。

目录

声明

摘要

第1章绪论

1．1稀土元素的分离方法

1．1．1溶剂萃取法分离稀土元素

1．1．2离子交换色层法分离稀土元素

1．1．3其他分离稀土元素的方法

1．2常用的萃取设备

1．3混合澄清槽的结构特点

1．4混合澄清槽的研究进展

1．4．1改变澄清室结构

1．4．2新型混合澄清槽的设计

1．4．3混合澄清槽的发展趋势

1．5油-水两相分散(混合)过程的研究及现状

1．6油-水两相聚合(澄清)过程的研究及现状

1．7破乳方法的研究现状

1．8本文研究的意义与内容

1．8．1本文的研究意义与创新性

1．8．2本文的主要研究内容

第2章实验方法与设备

2．1新型双搅拌高效澄清萃取槽的设计

2．1．1设计原理

2．1．2尺寸设计

2．1．3混合室搅拌转速的确定

2．2实验方法

2．2．1液滴尺寸分布测量方法

2．2．2紫外可见光分光光度法

2．2．3卡尔·费休法

2．3实验原料

2．4实验设备

第3章混合室内搅拌转速对液滴尺寸的影响

3．1不同搅拌时间下搅拌转速对体系水含量的影响

3．2不同搅拌转速下的液滴尺寸分布

3．2．1搅拌转速100-200r／min时的液滴尺寸分布

3．2．2搅拌转速300-500r／min时的液滴尺寸分布

3．2．3搅拌转速600-800r／min时的液滴尺寸分布

3．3本章小结

第4章澄清室内搅拌转速对澄清效果的影响

4．1不同操作参数下的澄清结果

4．1．1澄清室油相夹带的测定结果

4．1．2澄清室水相夹带的测定结果

4．2不同物性参数下的油相夹带随时间的变化

4．3新型双搅拌高效澄清萃取槽的放大研究

4．3．1三级双搅拌高效澄清萃取槽的澄清结果

4．3．2大型三级双搅拌高效澄清萃取槽的澄清结果

4．3．3传统萃取槽的现场测定结果

4．4带搅拌圆筒澄清室的设计与研究

4．4．1油相夹带的测定结果

4．4．2水相夹带的测定结果

4．5搅拌分离的机理分析

4．6本章小结

第5章新型双搅拌高效澄清萃取槽的因次分析

5．1因次分析法

5．1．1因次分析法简介

5．1．2因次公式的一般形式

5．2液滴Sauter平均直径的因次分析

5．2．1影响液滴Sauter平均直径的主要参数

5．2．2待定参数准数方程的建立

5．2．3准数方程关系式的确定

5．2．4准数方程的验证

5．3油相夹带的因次分析

5．3．1影响油相夹带的主要参数

5．3．2待定参数准数方程的建立

5．3．3准数方程关系式的确定

5．3．4准数方程的验证

5．4本章小结

第6章新型双搅拌高效澄清萃取槽的数值模拟

6．1混合室的数学模拟

6．1．1几何模型的建立

6．1．2计算模型的选择

6．1．3边界条件及数值解法

6．1．4浓度场分析

6．1．5速度场分析

6．2澄清室的数值模拟

6．2．1数学模型的建立

6．2．2两相出口夹带分析

6．2．3浓度场分析

6．2．4速度场分析

6．2．5工艺条件的优化

6．3大型三级高效澄清萃取槽的数值模拟

6．3．1数学模型的建立

6．3．2体积分数变化分析

6．3．3流动状态分析

6．3．4功率分析

6．4本章小结

第7章结论

符号表

参考文献

致谢

攻读博士学位期间的主要科研成果