微孔硫化物的溶剂热合成

摘要

本文开展了多元金属硫化物微孔材料的溶剂热(水热)合成研究,取得了以下研究成果:(1)通过研究溶剂热(水热)合成反应的影响因素,获得了过渡金属硫属化合物的合成反应规律,这些重要的数据对后续研究工作具有重要的指导意义.(2)合成了多种新颖的空旷骨架金属硫属化合物,例如具有方石英拓扑结构微孔硫代锗锌酸盐和[(CH<,3>)<,4>N]<,2>HgGe<,4>S<,10>等.该合成反应方法简单,得到的晶体质量好,通过研究反应的影响因素,如:物料配比、反应时间、溶剂酸碱度、晶化温度等,探索了合成反应规律,并找到了这类化合物的最佳合成反应条件.

目录

文摘

英文文摘

独创性说明

1文献综述

1.1溶剂(水)热合成[1-16]

1.2过渡金属硫属化物的结构与性质

1.2.1硫属元素的成键特点及硫属化合物

1.2.2硫属化合物的结构与性质关系[1，17，18，19]

1.3硫属化物的合成

1.3.1固相合成方法

1.3.2助熔剂法(高温溶液法)[29-31]

1.33电化学方法[33-35]

1.3.4溶剂热(水热)合成方法

1.4金属硫属化物溶剂热合成的重要影响因素[1]

1.5具有超四面体结构单元微孔硫属化物的研究进展。

1.6选题的目的与意义[57,58]

1.6.1开发合成新路线

1.6.2发现新的无机材料

1.7本文的主要工作

2微孔硫属化物[(CH3)4N]2HgGe4S10的溶剂热合成与表征

2.1实验部分

2.1.1合成所用试剂以及仪器设备

2.1.2反应原料[(CH3)4N]4Ge4S10的合成

2.1.3[(CH3)4N]2HgGe4S10的合成

2.1.4[(CH3)4N]2HgGe4S10的表征以及结果讨论

2.2本章结论

3具有方石英拓扑结构微孔硫代锗锌酸盐的合成与表征

3.1实验部分

3.1.1合成所用试剂以及仪器设备

3.1.2反应原料[(C2H5)4N]4Ge4S10的合成[61]

3.1.3标题化合物的合成

3.1.4合成反应的影响因素讨论

3.2化合物的表征以及结果讨论

3.2.1化合物晶体形貌观察(SEM)及能谱分析(ED)

3.2.2晶体结构测定

3.2.3晶体结构描述

3.2.4 X射线粉末衍射分析

3.2.5红外光谱研究

3.2.6热分析

3.2.7半导体能隙的测定

3.2.8离子交换性质研究

3.3结论

4其它具有超四面体结构单元硫属化物的溶剂热合成与表征

4.1镉(Cd)

4.2银(Ag)、铜(Cu)

4.3锰(Mn)、铁(Fe)

4.4钴(Co)

4.5本章总结

结 论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致 谢

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