线形和二维交联结构聚亚苯基苯并二噁唑的合成与表征

摘要

聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)是应用现代有机合成和高分子聚合理论进行分子设计，并成功合成的新一代聚合物纤维材料。由PBO聚合物通过干喷湿纺制成的纤维具有超高强度、高模量、耐高温、优异的阻燃性能，在高技术领域已经得到了广泛应用。本文从分子设计角度出发，以间苯二酚为起始原料，通过乙酰化、肟化、Beckmann重排及还原等系列步骤得到PBO的重要单体4-6，二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl)。将DAR·2HCl与三乙胺水溶液混合脱HC1得到4-6，二氨基间苯二酚(DAR)，再与对苯二酸(TPA)和均苯三酸(TMA)先制备盐预聚体再高温固化合成了线形PBO和二维交联型PBO树脂。利用红外光谱、核磁共振、广角X射线衍射、示差扫描量热分析等方法对单体和PBO树脂的结构进行了表征。本文的研究工作对拓展PBO的合成方法和应用领域具有重要的理论和实用意义。

目录

文摘

英文文摘

声明

引言

1绪论

1.1概述

1.2 PBO的结构性能与应用

1.2.1 PBO的结构与性能

1.2.2 PBO的应用领域

1.3 PBO的国内外研究状况

1.3.1前言

1.3.2 PBO的单体——4，6-二氨基间苯二酚(DAR)的合成

1.3.3 PBO聚合物的合成与纺丝

1.3.4聚苯唑类聚合物的改性研究现状

1.3.5结束语

1.4固相反应

1.4.1低温固相反应

1.4.2固相有机化学反应

1.4.3固相有机化学反应在聚合反应中的应用

1.5本课题的来源及研究内容

2实验部分

2.1实验所用药品

2.2测试所用仪器

2.3 4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl)的合成

2.3.1 4，6-二乙酰基间苯二酚(DADP)的合成

2.3.2 4，6-二乙肟间苯二酚(DODP)的合成

2.3.3 4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·HCl)的合成

2.4预聚体盐(DAR-TPA)的合成路线

2.4.1 4，6-二氨基间苯二酚(DAR)的合成

2.4.2预聚体盐(DAR-TPA)的合成

2.4.3预聚体盐(DAR-TMA)的合成

2.5 PBO聚合物的合成

2.5.1线形PBO聚合物的合成

2.5.2二维交联型PBO的合成

3结果与讨论

3.1 4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl)的合成与表征

3.1.1 4，6-二乙酰基间苯二酚(DADP)的合成与表征

3.1.2 4，6-二乙肟间苯二酚(DODP)的合成与表征

3.1.3 4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl)的合成与表征

3.2线形PBO聚合物的合成与表征

3.2.1 4，6-二氨基间苯二酚(DAR)的合成与表征

3.2.2 4，6-二氨基间苯二酚-对苯二酸(DAR-FPA)预聚体盐的合成与表征

3.2.3线形PBO聚合物的合成与表征

3.2.4线形PBO聚合物合成的条件改进

3.3平面交联型PBO聚合物的合成与表征

3.3.1 4，6-二氨基间苯二酚(DAR)的合成与表征

3.3.2 4，6-二氨基间苯二酚-均苯三酸(DAR-TMA)预聚体盐的合成与表征

3.3.3平面二维交联型PBO的合成与表征

3.4线形PBO聚合物和平面交联型PBO聚合物的热学性能

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢