单分散氧化镁微纳粉体的制备及热分解动力学

摘要

氧化镁微纳米粉体是一种功能性精细无机材料，在低温烧结、微波吸收、催化等方面呈现出许多不同于本征材料的光、电、热、力学和化学特性。随着氧化镁微纳米粉体在医药、航天、催化等领域的成功应用，更激起了人们对氧化镁微纳米材料的研究兴趣。 以六水氯化镁为原料、醇水为混合溶剂、氨水与氢氧化钠为混合沉淀剂，采用直接沉淀法制备出氢氧化镁；以氢氧化镁为前驱物，低温煅烧得到氧化镁微米粉体；采用积分法和Romero法对氢氧化镁进行热分解动力学分析。以六水氯化镁和油酸钠为原料，以正己烷、乙醇、水为溶剂，合成油酸镁；以油酸镁为前驱物、十六醇为高沸点有机溶剂、油酸为保护剂，高温分解得到氧化镁纳米粉体。考察了前驱物的合成条件以及煅烧温度、煅烧时间对氧化镁粉体形貌与分散性的影响，通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)以及热分析(TG/DSC)等手段对产物进行表征与检测，结果表明： 无机前驱物氢氧化镁的制备条件为：醇水体积比为3:1，氨水与氢氧化钠的摩尔比为5:4，反应温度为25℃，搅拌速度为1000r/min。在此条件下制备的氢氧化镁分散性良好，平均粒径约为2μm。低温煅烧制备氧化镁粉体的条件为：煅烧温度为400℃，煅烧时间为3h。该条件下煅烧得到的氧化镁分散性良好，粒度分布均匀，平均粒径约为4μm。 氢氧化镁的热分解动力学研究表明，热分解过程分快速分解和慢速分解两个阶段进行。在快速分解阶段，热分解反应服从三维扩散机理，积分机理函数G(α)=[(1+α)1/3-1]2，表观活化能E=177kJ/mol；在慢速分解阶段，热分解反应服从随机成核和随后生长机理，积分机理函数G(α)=[-ln(1-α)]4，表观活化能E=38kJ/mol。 有机前驱物油酸镁的合成条件为：反应温度70℃，反应时间4h。该条件下制备的油酸镁结构符合Bidentate模型。油酸镁高温分解制备氧化镁纳米粉体的条件为：反应温度为300℃，反应时间为2h。该条件下制备的氧化镁粉体分散性良好，粒度分布均匀，平均粒径约为200nm。

目录

文摘

英文文摘

声明

引言

1文献综述

1.1氧化镁纳米粉体的特性及应用

1.2氧化镁纳米粉体的制备方法

1.2.1机械粉碎法

1.2.2气相氧化法

1.2.3气相热解法

1.2.4前驱物分解法

1.3单分散氧化物纳米粉体的可控制备技术

1.4氢氧化镁的热分解动力学

1.5温度积分近似式的研究

1.5.1级数近似式

1.5.2有理函数近似式

1.5.3指数近似式

2单分散氧化镁微米粉体的制备

2.1实验方法

2.1.1主要化学药品与仪器

2.1.2实验步骤

2.2结果与讨论

2.2.1无机前驱物的制备与表征

2.2.2单分散氧化镁微米粉体的制备与表征

2.2.3氧化镁粉体的晶格畸变

2.2.4氧化镁粉体的红外特性

2.3小结

3氢氧化镁的热分解动力学

3.1热分析动力学的基本原理

3.2氢氧化镁的热分解动力学实验

3.3氢氧化镁的热分解动力学分析

3.3.1蔡均猛法

3.3.2 Romero法

3.4小结

4单分散氧化镁纳米粉体的制备

4.1实验方法

4.1.1主要化学药品与仪器

4.1.2实验步骤

4.2结果与讨论

4.2.1有机前驱物的制备与表征

4.2.2单分散氧化镁纳米粉体的制备与表征

4.3小结

结 论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢