纯钛表面高润湿性结构TiO2膜层的制备与表征

摘要

采用微弧氧化技术在纯钛表面制备了高浸润性的大脑皮层状氧化膜。通过改变微弧氧化时间、电解液浓度、频率和占空比来研究膜层的变化规律与原因。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪分析分析了氧化膜的形貌、膜层厚度和相组成;利用接触角测试仪对比表征了新型膜层与传统火山状膜层的浸润性;利用自制吸水试验装置对比表征了新型膜层与传统火山结构膜层的吸水性;通过表面种植MG-63成骨细胞对比表征了新型膜层与传统火山结构膜层的生物相容性。
　　通过改变微弧氧化时间研究膜层的变化规律与四硼酸钠作用机理。结果表明，氧化膜的生长分三个阶段:密集的氧化孔阶段，蠕虫状深槽的产生和长大阶段，深槽相互合并阶段。膜层厚度在整个微弧氧化中成抛物线变化，并且膜层下面有与表面的深槽相连的孔洞。四硼酸钠通过在微弧氧化过程中不断的水解释放氢氧根离子，再通过氢氧根离子电解出充足的氧气，密集的氧气泡参与放电，最终使放电电弧密集化。实验组的润湿性和吸水性远高于传统火山状结构的对照组。MG-63成骨细胞能在深槽内生长并继续铺展，生物相容性优于对照组。
　　通过改变电解液浓度研究膜层的变化规律。结果表明，随着电解液浓度的增加，大脑皮层状形貌由不明显到逐渐出现再到因持续放电而消失变成蜂窝形貌;氧化膜的厚度成抛物线变化，蠕虫状的墙逐渐变得疏松;氧化膜为金红石型TiO2，氧化膜表面的吸水能力逐渐增强;电解液浓度≥0.1 mol/L时，接触在角1 min内变为0°。
　　通过改变频率研究膜层的变化规律。结果表明，随着频率的增加，大脑皮层状形貌开始很明显;后因蠕虫状的墙逐渐被电弧击穿，变成疏松多孔的蜂窝状。氧化膜的厚度随着频率的增加变化不明显，保持在15μm左右。氧化膜为金红石型TiO2。氧化膜表面的吸水能力逐渐增强;频率≥500 Hz时，接触角在1 min内变为0°。
　　通过改变占空比研究膜层的变化规律。结果表明，随着占空比的增加，蠕虫状槽形孔由不均匀分布到均匀分布，大脑皮层形貌逐渐清晰;占空比达到25％后，表面变为类似于蜂窝的疏松多孔形貌;氧化膜的厚度成抛物线变化。氧化膜为金红石型TiO2。氧化膜表面的吸水能力逐渐增强;占空比≥15％时，接触角在1 min内变为0°。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 牙种植体

1．1．1 牙种植体的发展史

1．1．2 牙种植体材料

1．1．3 牙种植体的表面改性

1．1．4 表面润湿性对植入材料的生物相容性影响

1．2 钛与钛合金的微弧氧化

1．2．1 微弧氧化的发展史

1．2．2 微弧氧化的控制参数

1．2．3 微弧氧化的机理

1．2．4 钛与钛合金的微弧氧化研究

1．3 本课题研究的目的和内容

1．3．1 本课题研究的目的

1．3．2 本课题研究的内容

2 实验材料与研究方法

2．1 实验仪器材料

2．2 实验研究方法

2．2．1 实验研究路线

2．2．2 实验研究方法

3 大脑状多孔二氧化钛膜层的制备与表征

3．1 前言

3．2 制备大脑状形貌氧化膜

3．2．1 钛片预处理

3．2．2 配置电解溶液

3．2．3 样品的制备

3．2．4 细胞培养

3．3 实验结果和讨论

3．3．1 微弧氧化时间对膜层形貌和膜层厚度的影响

3．3．2微弧氧化时间对相结构的影响

3．3．3 四硼酸钠电解液的作用机理

3．3．4 微弧氧化时间对润湿性的影响

3．3．5 微弧氧化时间对吸水性的影响

3．3．6 大脑皮层状形貌对细胞粘附性的研究

3．4 本章小结

4 电解液浓度对纯钛微弧氧化大脑状多孔二氧化钛膜层性能的影响

4．1 前言

4．2 改变电解液浓度制备大脑状形貌氧化膜

4．2．1 钛片预处理

4．2．2 配置电解溶液

4．2．3 样品的制备

4．3 实验结果和讨论

4．3．1 电解液浓度对形貌的影响

4．3．2 电解液浓度对膜层厚度的影响

4．3．3 电解液浓度对相组成的影响

4．3．4 电解液浓度对浸润性的影响

4．4 本章小结

5 电源脉冲频率对纯钛微弧氧化大脑状多孔二氧化钛膜层性能的影响

5．1 前言

5．2 改变电源脉冲频率制备大脑状形貌氧化膜

5．2．1 钛片预处理

5．2．2 配置电解溶液

5．2．3 样品的制备

5．3 实验结果和讨论

5．3．1 电源脉冲频率对形貌的影响

5．3．2 电源脉冲频率对膜层厚度的影响

5．3．3 电源脉冲频率对相结构的影响

5．3．4 电源脉冲频率对浸润性的影响

5．4 本章小结

6 电源占空比对纯钛微弧氧化大脑状多孔二氧化钛膜层性能的影响

6．1 前言

6．2 改变电源占空比制备大脑状形貌氧化膜

6．2．1 钛片预处理

6．2．2 配置电解溶液

6．2．3 样品的制备

6．3 实验结果和讨论

6．3．1 占空比对形貌的影响

6．3．2 占空比对膜层厚度的影响

6．3．3 占空比对相结构的影响

6．3．4 占空比对浸润性的影响

6．4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢