连续法制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺研究

摘要

N，N-二甲基-1,3-丙二胺广泛用于制备表面活性剂、化妆品原料、清洁剂、纺织品、润滑油添加剂等，是一种重要的精细化工中间体。随着人们生活质量的提高和工业的发展，对其需求量持续增大，应用范围也在不断的扩宽，目前我国尚未掌握进行连续化规模生产N，N-二甲基-1，3-丙二胺的技术，部分产品依靠国外进口满足需求，因此，开发合成N，N-二甲基-1，3-丙二胺的连续化工艺可以填补国内空白，突破国外的专利保护以及技术封锁，具有一定的理论意义和实用价值。
　　本文主要采用固定床反应器对N，N-二甲基-1，3-丙二胺的连续化制备工艺进行研究。首先，以二甲胺与丙烯腈为原料，在固定床反应器中连续制备二甲氨基丙腈，优化催化剂3填充固定床反应器反应的工艺条件为:反应温度30℃，在二甲胺过量5％的条件下，二甲胺与丙烯腈摩尔比1.00∶1.00进料，空速1.10～4.00h-1，丙烯腈的转化率和二甲氨基丙腈选择性均达99.5％以上。对制备的二甲氨基丙腈直接进行固定床加氢研究，优化加氢工艺为:采取逆流反应方式，催化剂为DCF-1，反应温度为70℃，氢气压力6MPa，总空速0.3 h-1，助催化剂1，助催化剂1含量为0.46％，二甲氨基丙腈的转化率和N，N-二甲基-1，3-丙二胺的选择性均达99.5％。其次，用固定床反应器制备的二甲氨基丙腈作为原料，进行高压反应釜间歇加氢反应，实验考察了不同催化剂、助催化剂、温度和压力对反应的影响，得到的最佳工艺条件为:催化剂DCF-1，助催化剂1，温度60℃，催化剂用量为DMAPN量的20％，压力4.5 MPa，二甲氨基丙腈的转化率和N,N-二甲基-1，3-丙二胺选择性均达99.5％以上。

目录

声明

摘要

引言

1 文献综述

1．1 N，N-二甲基-1，3-丙二胺理化性质

1．1．1 N，N-二甲基-1，3-丙二胺的物理性质

1．1．2 N，N-二甲基-1，3-丙二胺的化学性质

1．1．3 N，N-二甲基-1，3-丙二胺的储存

1．2 N，N-二甲基-1，3-丙二胺及其衍生物的应用

1．2．1 用于制备两性表面活性剂

1．2．2 用于制备纺织品

1．2．3 用于合成润滑油添加剂

1．2．4 用于合成汽油添加剂

1．2．5 其他应用

1．3 丙烯腈与胺类发生Michael加成反应机理

1．4 腈类化合物加氢机理及工艺浅析

1．5 N，N-二甲基-1，3-丙二胺的合成

1．6 选题意义及研究内容

2 实验部分

2．1 实验主要试剂与原料

2．2 实验仪器

2．3 实验步骤

2．4 产物分析

3 实验结果与讨论

3．1 固定床反应器合成二甲氨基丙腈

3．1．1 催化剂的影响

3．1．2 温度的影响

3．1．3 总空速与摩尔比的影响

3．1．4 小结

3．2 高压釜反应器合成N，N-二甲基-1，3-丙二胺

3．2．1 不同助催化剂对加氢反应的影响

3．2．2 不同催化剂对加氢反应的影响

3．2．3 不同温度对加氢反应的影响

3．2．4 不同催化剂量对加氢反应的影响

3．2．5 不同压力对加氢反应的影响

3．2．6 小结

3．3 固定床反应器合成N，N-二甲基-1，3-丙二胺

3．3．1 反应方式对加氢反应的影响

3．3．2 压力对加氢反应的影响

3．3．3 温度对加氢反应的影响

3．3．4 不同助催化剂量对加氢反应的影响

3．3．5 小结

结论

参考文献

致谢