无氰亚硫酸盐电镀金钯铜工艺研究

摘要

电化学沉积金钯铜合金镀层具有化学稳定性良好、导电率高、耐磨性、可焊性及耐高温性能优良的特点，常被用于改善许多零部件的表面性能，在功能材料和装饰性电镀方面有广泛的应用前景。传统的氰化物镀金镀液具有覆盖能力高、分散能力强、电流效率高、镀液稳定性好、镀层结晶细致等优点。但是由于氰化物是剧毒的化学药品，对环境和工作人员构成巨大的威胁，因此，研发出安全、环保的无氰电镀液是电镀金及其合金技术的最新研究方向。
　　本文通过单因素法优化了前处理强浸蚀工艺规范。以亚硫酸盐、柠檬酸盐为络合剂，亚硫酸金钠、二氯二铵合钯、硫酸铜为主盐、EDTA为金的稳定剂、硫酸钾为导电盐、硼砂为pH调节剂，开发了无氰亚硫酸盐电镀金钯铜工艺初始配方。同时，研究了搅拌速度、温度、pH、脉冲电镀工艺参数（电流密度、占空比、脉冲频率）对镀层以及镀液性能的影响，通过单因素法确定了最优工艺条件为:pH=9、温度=50℃、搅拌速度1000r/min、占空比=10％、频率=900Hz、电流密度Ak=0.5A/dm2。并利用正交试验确定了电镀金钯铜合金最优工艺配方:金（以亚硫酸金钠形式加入）10g/L、二氯二铵合钯8g/L、硫酸铜1g/L、亚硫酸钠140g/L，EDTA30g/L，柠檬酸铵80g/L，硫酸钾60g/L、硼砂30g/L。使用正交最优配方电镀，镀层表面光亮均匀，呈玫瑰金色，镀层硬度264Hv0.1，与铂铱丝接触电阻216mΩ，镀层结合力和耐蚀性良好，镀层成分Au90.4 wt％，Pd4.5 wt％，Cu5.1 wt％，镀液电流效率达到79％，分散能力82.17％，覆盖能力84.52％，镀液稳定性40天。该工艺得到的镀层质量良好，镀液具有较好的分散能力、覆盖能力、稳定性，并且镀液中不含氰化物，满足生产需求。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 镀金及其合金应用

1．1．1 金及其合金镀层的性能

1．1．2 金及其合金镀层的应用

1．2 镀金及其合金的发展

1．2．1 无氰镀金及其合金研究现状

1．2．2 无氰镀金及其合金存在问题

1．3 亚硫酸盐镀金及其合金技术

1．4 脉冲电镀技术

1．5 课题来源、学术思想及研究意义

1．6 论文主要工作

2 电镀工艺方案制定与实验方法

2．1 实验材料及仪器设备

2．2 电镀合金工艺

2．2．1 镀液初始配方及其工艺条件

2．2．2 镀液组成以及作用

2．2．3 主盐的配制

2．2．4 镀液的配制

2．2．5 电镀工艺流程

2．2．6 前处理工艺

2．2．7 实验装置

2．2．8 电镀后处理以及镀液的日常维护

2．3 测试方法

2．3．1 镀层性能测试

2．3．2 镀液性能测试

2．4 本章小结

3 亚硫酸盐电镀金钯铜合金的工艺研究

3．1 强浸蚀液的选择以及浸蚀工艺参数优选

3．1．1 强浸蚀液配方选择

3．1．2 强浸蚀工艺参数优选

3．2 搅拌速度对镀层性能与镀液性能的影响

3．3 温度对镀层性能与镀液性能的影响

3．4 pH对镀层性能与镀液性能的影响

3．5 脉冲工艺参数对镀层性能与镀液的影响

3．5．1 电流密度的影响

3．5．2 占空比的影响

3．5．3 频率的影响

3．6 电镀工艺条件的优选分析

3．7 本章小结

4 亚硫酸盐电镀金钯铜合金的工艺配方优化

4．1 前言

4．2 正交试验设计

4．3 正交试验结果与讨论

4．3．1 优选正交实验

4．3．2 优选试验镀层基本性能

4．3．3 优选试验镀液基本性能

4．4 本章小结

结论

参考文献

致谢