滑石粉基耐高温复合阻燃剂的制备及应用研究

摘要

层状硅酸盐/高聚物复合材料由于其良好的力学性能及热力学稳定性，是近年来复合材料领域研究的热点。滑石粉作为层状硅酸盐化合物中的一种，继承了层状硅酸盐表面低活性，低导热性且高耐热性的特点，已作为一种优秀的填料被广泛用于各种高分子材料。然而，与多数层状硅酸盐阻燃剂类似，滑石粉在单独使用时阻燃效率较低，复合材料的极限氧指数及UL94评级得不到实质性提高，限制了其应用范围。聚磷酸铵类阻燃剂是一种应用于工程塑料的高效阻燃剂，但是存在分解温度较低的缺点。针对以上问题，本文将氮磷系阻燃剂—聚磷酸铵(APP)插入滑石粉层间，制备滑石粉基复合阻燃剂，将其分别与乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、聚丙烯(PP)在较高加工温度下混合制备高分子复合材料，所得产物具有较高阻燃效率及力学强度，能满足工业上使用要求，扩大了滑石粉的应用范围。具体研究内容如下:
　　(1)利用插层技术制备滑石粉/聚磷酸铵新型复合阻燃剂。具体思路是以滑石粉层间作为微型反应器，将磷酸、尿素插入滑石粉层间并发生聚合反应，制备滑石粉/聚磷酸铵新型复合阻燃剂。通过红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)考察了复合阻燃剂的微观结构。讨论了原料配比、反应温度、反应时间对复合阻燃剂合成率的影响。进而分析了复合阻燃剂耐热性能，复合阻燃剂分解温度比普通氮-磷系阻燃剂的分解温度提高了200℃，能满足大部分高分子材料的加工要求。
　　(2)表面改性后的复合阻燃剂与EVA共混制备改性复合阻燃剂/EVA复合材料。研究了硅烷偶联剂用量对复合阻燃剂接触角、活化率的影响。当硅烷偶联剂用量为0.8％时，接触角为107.3°，活化率86.5％。同时，复合材料拉伸强度可达15.03MPa，断裂伸长率高达496.0％，极限氧指数为32.5％，UL94Ⅴ-0级，均符合国家对于电缆护套的力学要求。复合阻燃剂的阻燃机理研究表明滑石粉/聚磷酸铵在凝聚相中发挥协同阻燃效应。
　　(3)将复合阻燃剂与加工温度较高的PP共混制备复合阻燃剂/PP复合材料。利用小角X射线衍射(SAXD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析仪(TG)考察了复合材料的微观结构，证明了PP插入了复合阻燃剂层间，形成剥离型结构。当复合阻燃剂添加量为50wt％时，复合材料拉伸强度可达29.11MPa，断裂伸长率为19.8％，弯曲强度达38.15MPa，极限氧指数31.5％，且能通过UL94Ⅴ-0燃烧测试，均高于国内汽车用PP改性材料的指标要求。