镍多孔结构中微纳米粒子的烧结与腐蚀

摘要

多孔金属材料不仅拥有金属材料的导电性强、强度高、韧性好等金属特性，还具备了体积密度低、比表面积高等优点。这些优良的特性使多孔金属材料得到了广泛的应用。其中多孔镍在催化领域可作为催化剂或载体，在锂空气电池、超级电容器等能源领域可作为电极载体，在过滤分离行业可用于气-固分离等应用使其成为研究的热点。多孔金属材料的制备方法多样，但都存在各自的优缺点，将多种制备方法结合可以更好地控制多孔材料的制备过程和孔结构。
　　本文分别以微米粒子和纳米粒子为原料，采用烧结法和腐蚀造孔法相结合的方法来制备多孔镍金属材料。镍和铝纳米粒子采用直流电弧氢等离子体法制备，并用TEM、XRD等方法进行表征，对于多孔体采用SEM、XRD、DTA、BET等表征方法进行分析。实验结果表明，Al的质量分数为16.7％的Ni/Al纳米粒子，在氩气保护的条件下800℃烧结的产物为NiAl金属间化合物，形成的孔结构呈融化不规则状;而同样成分的微米粒子烧结产物为Ni2Al3，形成Al微米粒子消耗坍陷的孔结构。单一的烧结方法可以形成孔结构，而辅以化学腐蚀法则使孔结构更具可控性。烧结温度、腐蚀条件是决定孔结构的关键因素，经过500℃烧结并利用NaOH溶液腐蚀的纳米粒子Ni/Al烧结体可以获得纳米多孔镍金属材料，其孔径在几十至几百纳米，比表面积为18.948m2/g，相同条件下的微米粒子Ni/Al烧结体可以获得均匀的、平均孔径约为40μm的圆孔结构。此外，对多孔镍制备过程中的烧结行为和腐蚀行为进行了分析，发现纳米粒子Ni/Al烧结体的体积膨胀率低于相同成分的微米粒子烧结体的体积膨胀率;纳米粒子烧结体相比微米粒子烧结体，更难被NaOH溶液腐蚀;且无论粒子粒度如何，烧结温度越高，腐蚀后多孔镍中残留的Al含量越高。对于微米粒子Ni/Al烧结体，在800℃烧结时，Al含量越多，烧结后的体积膨胀率越大，形成的孔径和孔个数增多，但当Al含量达到一定程度时（质量分数约40％以上），由于过量的Al堵塞表面孔洞，形成粗糙的表面结构。

目录

声明

摘要

引言

1 绪论

1．1 纳米多孔金属材料的概述

1．2 多孔金属的制备方法

1．2．1 液态金属制备法

1．2．2 粉末金属制备法

1．2．3 金属离子制备法

1．2．4 金属蒸汽制备法

1．2．5 其他方法

1．3 多孔金属材料的应用

1．3．1 电极材料

1．3．2 过滤与分离

1．3．3 催化材料

1．3．4 电磁屏蔽

1．3．5 生物材料

1．3．6 热量交换

1．3．7 吸能减振和消音降噪

1．4 本文研究目的及内容

2 实验内容与方法

2．1 实验所用设备仪器及材料

2．2 材料的制备

2．2．1 直流电弧氢等离子体法的工作原理

2．2．2 纳米粉体的制备步骤

2．2．3 多孔体的制备

2．3 分析及表征方法

2．3．1 X射线衍射法(XRD)

2．3．2 透射电子显微镜(TEM)

2．3．3 扫描电子显微镜(SEM)

2．3．4 激光粒度仪

2．3．5 差热分析法

2．3．6 气体吸附法

3 以微米粒子为原料多子L镍的制备

3．1 引言

3．2 实验方法

3．3 Ni／Al微米粒子的烧结行为及孑L结构

3．3．1 烧结温度对Ni／Al微米粒子烧结行为的影响

3．3．2 Al含量对Ni／Al微米粒子烧结行为的影响

3．4 微米多孔镍的腐蚀行为及孔结构

3．5 小结

4 以纳米粒子为原料多孔镍的制备

4．1 引言

4．2 实验方法

4．2．1 Ni、Al纳米粒子的制备

4．2．2 纳米多孔镍的制备

4．3 Ni、Al纳米粒子的表征

4．3．1 Ni纳米粒子的表征

4．3．2 Al纳米粒子的表征

4．4 Ni／Al纳米粒子的烧结行为及孔结构

4．5 纳米多孔镍的腐蚀行为及孔结构

4．6 纳米粒子和微米粒子烧结和腐蚀行为的比较

4．6．1 微米粒子和纳米粒子烧结行为的比较

4．6．2 微米粒子和纳米粒子腐蚀行为的比较

4．7 小结

结论

参考文献

附录

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢