反应挤出机温控和螺杆改进对瓶片扩链的影响

摘要

普遍用于塑料挤出机的E型热电偶测温值与实际温度有一定的偏差，不能完全通过智能仪表输入平移修正进行校准。通过新技术生产的PT100薄膜铂热电阻芯片，可以装配入挤出机用压簧式测温连接件中，与人工智能控温仪连用可以用于挤出机的精确控温。挤出机螺筒上的加热圈开口安装方向对螺筒温度分布的均匀性影响很大，加热圈开口向上时螺筒的温度分布最均匀，会使上下部温度基本相同。
　　通过对挤出机螺杆尾部的设计改进、送料段增加三个送料螺纹，以及螺筒由两个排气口合并为一个排气口，加热圈开口朝上安装、换新型测温元件等改进，经过调试表明非常有利于PET瓶片的反应挤出扩链。
　　使用改进的反应挤出机研究了PET瓶片在熔融挤出过程中取样时间、螺筒温度、螺杆转速、缩聚段真空度、扩链剂用量、瓶片含水量等对挤出产物特性粘度([η])的影响。
　　实验发现，在螺杆转速40-80 r/min范围内，挤出5分钟后取样即能够代表该样的实际[η]值。对于挤出烘干的PET瓶片，提高螺杆转速、降低螺筒温度、提高反应挤出机缩聚段真空度，都有利于提高挤出产物[η];最佳工艺条件为:螺筒各区温度为:230、250、250、250、240℃，螺杆转速80 r/min，缩聚段真空度0.1MPa，此时挤出产物的[η]达到0.76dL/g。
　　在烘干瓶片中填加少量的扩链剂PMDA，产物的[η]可以显著提高，能够使挤出产物的[η]可以达到0.82 dL/g，并且产物的熔体强度显著提高;瓶片含水量越高，挤出产物的[η]就越低，当瓶片的含水量低于2％时，使用该型反应挤出机直接挤出时的产物效果较好。
　　通过对PET瓶片挤出产物的现代仪器分析表明，挤出产物的分子结构、晶型、熔融峰温都与工业生产的PET料完全相同，产物的纯净度和特性粘度都能满足PET产品的需要。

目录

声明

摘要

引言

1 文献综述

1．1 聚酯概述

1．2 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)

1．3 各国利用废PET和饮料瓶的情况

1．4 废旧PET瓶片的粉碎工艺过程

1．5 化学解聚法处理废饮料瓶技术及存在的问题

1．6 回收PET瓶片用于纺短纤维

1．7 国外从瓶到瓶回收工艺发展情况

1．8 废旧PET瓶片制备聚酯片材及带材

1．9 废饮料瓶片的挤出扩链

1．10 用回收PET瓶片制备注塑料

1．11 聚酯的固相缩聚技术

2 实验部分

2．1 原料和试剂

2．2 实验仪器和设备

2．3 PET瓶片的预处理

2．4 已处理后的PET瓶片与扩链剂的预混合

2．5 不同含水量瓶片样品的配制

2．6 瓶片含水量的测定

2．7 瓶片的反应挤出缩聚

2．8 挤出产物的特性粘度的测定

2．8．1 混合溶剂的配制

2．8．2 测定特性粘度仪器的准备

2．8．3 测定溶液的制备

2．8．4 纯溶剂流出时间的测定

2．8．5 溶液流出时间的测定

2．8．6 计算特性粘度

2．9 熔体压力的测定

2．10 瓶片挤出扩链产物的表征

2．10．1 反射红外光谱

2．10．2 DSC表征

2．10．3 X-射线荧光光谱表征

2．10．4 广角X射线分析

3 结果与讨论

3．1 挤出机螺筒和螺杆的重新设计制造

3．1．1 以前反应挤出机运行过程中发现存在的问题

3．1．2 螺筒中部抽真空装置的改进

3．1．3 挤出机螺杆的重新设计

3．2 探索挤出机使用精密铂电阻测温的可行性

3．2．1 针对挤出机设计制造的测温元件校正装置

3．2．2 热电偶测控温存在的问题

3．2．3 普通热电阻不能用于挤出机的测温

3．2．4 新型铂电阻的组装

3．2．5 装配好的新型铂电阻温度校正

3．3 挤出机螺筒上的温度分布

3．3．1 螺筒上加热器的安装与螺筒温度分布

3．3．2 螺筒加热圈开口安装其它朝向

3．3．3 反应挤出机机头处的温度分布

3．4 反应挤出机的运行调试

3．4．1 利用LDPE进行反应挤出机调试

3．4．2 利用PP-R颗粒测试反应挤出机运行情况

3．4．3 测试反应挤出机挤出未烘干瓶片时的运行情况

3．5 改进后的反应挤出机对烘干瓶片的反应挤出缩聚研究

3．5．1 挤出产物的特性粘度随挤出时间的变化

3．5．2 螺筒温度对挤出产物[η]的影响

3．5．3 螺杆转速对挤出产物[η]的影响

3．5．5 排气段真空度对产物[η]的影响

3．5．4 挤出过程的机头处熔体压力波动的情况

3．6 不同含水量PET瓶片对挤出产物特性粘度的影响

3．6．1 瓶片含水量的测定方法

3．6．2 不同含水量瓶片的挤出

3．6．3 不同含水量瓶片中加有扩链剂的挤出扩链

3．7 扩链剂PMDA对PET瓶片的扩链作用

3．7．1 扩链剂PMDA用量对产物[η]的影响

3．7．2 加入PMDA的烘干瓶片的长时间挤出试验

3．7．3 螺杆转速对加入扩链剂瓶片挤出的影响

3．8 瓶片挤出扩链产物的表征

3．8．1 原料瓶片和挤出扩链产物的X-射线荧光光谱表征

3．8．2 挤出扩链产物的红外光谱

3．8．3 挤出扩链产物的WAXD表征

3．8．4 挤出扩链产物的DSC表征

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢