粒径可控八面体Fe3O4粒子的制备及其磁性

摘要

磁性纳米粒子因特有的超顺磁性、大的比表面积、低居里温度、宽频带强吸收、可回收、生物降解性和生物相容性等特点，在磁共振成像、靶向药物载体、特定生物分离、磁热疗、重离子的吸附和分离、隐身吸波材料、磁记录材料、磁制冷材料等方面有广阔的应用前景。磁性纳米材料形貌、粒径对粒子的性能有极大的影响，影响其应用领域和应用效果。
　　本文首先利用乙二醇辅助水热法制备了Fe3O4八面体粒子，通过控制反应变量制备了具有不同粒径大小的Fe3O4粒子，并探索了多种因素的影响，并对八面体Fe3O4粒子的形成机理进行了探索。采用SEM、TEM、XRD对Fe3O4粒子形貌和结构进行了表征。采用振动样品磁强计测试了不同粒径的Fe3O4粒子的磁性能。将Fe3O4粒子与高导电性石墨烯片进行了复合，制备了磁性纳米复合材料。论文主要内容及结果如下:
　　1)采用乙二醇辅助水热法制备八面体Fe3O4粒子，并控制水合肼添加量制备不同粒径的八面体Fe3O4粒子，利用SEM、TEM、XRD、VSM等测试手段对该八面体Fe3O4粒子的形貌、粒径、结晶性和磁性能等进行了表征。探讨了水合肼在制备八面体Fe3O4粒子实验中的具体作用，以及水合肼发挥作用的机理，结果显示八面体Fe3O4粒子的磁饱和强度与粒子粒径成正比，矫顽力随着粒子粒径增大而增加，在120nm处达到最大，粒子粒径进一步增加，矫顽力减小。
　　2)采用乙二醇辅助水热法制备八面体Fe3O4粒子，控制实验中NaOH浓度，制备不同粒径的八面体Fe3O4粒子，利用SEM、TEM、XRD、VSM等测试手段对该八面体Fe3O4粒子的形貌、粒径、结晶性和磁性能进行表征，探讨NaOH在制备八面体Fe3O4粒子实验中的具体作用，以及NaOH作用机理，实验证明八面体Fe3O4粒子的磁饱和强度与粒子粒径成正比，矫顽力随着粒子粒径增大而增加，在120nm处最大，粒径增加时，矫顽力减小。
　　3)探讨乙二醇辅助水热法制备八面体Fe3O4粒子实验中乙二醇的作用及机理。乙二醇的加入，在反应前驱体溶液中形成一个个“微小反应器”，限制了粒径大小，乙二醇加入量越多，微型反应器直径越小，粒子粒径越小。
　　4)采用共沉淀法制备了超顺磁性Fe3O4纳米粒子，对纳米Fe3O4粒子进行TEM、XRD、VSM表征。粒子粒径约为10nm，粒径均一，分布范围狭窄，粒子呈现超顺磁性，矫顽力为0Hc，磁饱和强度为69.38emu/g，但是粒子的结晶性较低。
　　5)文章中采用超声剥离法制备石墨烯片，并将Fe3O4纳米粒子与石墨烯片进行复合，制备磁性纳米复合材料。

目录

声明

摘要

第一章：绪论

1．1 Fe3O4粒子的特性及其应用

1．2 Fe3O4磁性粒子的制备方法及其特点

1．2．1 共沉淀法

1．2．2 高温分解法

1．2．3 微乳液法

1．2．4 水热法(溶剂热法)

1．3 石墨烯

1．3．1 石墨烯简介

1．3．2 石墨烯的结构与性质

1．3．3 石墨烯的制备方法

1．3．4 石墨烯类材料的应用

1．4 磁性纳米复合材料

1．4．1 磁性高分子复合材料

1．4．2 磁性石墨烯类复合材料

1．5 本论文的选题依据以及实验内容

第二章 试验部分

2．1 实验试剂与实验仪器设备

2．1．1 实验试剂

2．1．2 实验设备

2．2 实验方法

2．2．1 八面体Fe3O4粒子的制备

2．2．1 球形Fe3O4粒子的制备

2．3 材料的测试与表征

2．3．1 X-射线衍射仪(XRD)

2．3．2 扫描电镜(SEM)

2．3．3 透射电镜(TEM)

2．3．4 振动样品磁强计(VSM)

第三章 八面体Fe3O4粒子的制备及表征

3．1 控制水合肼变量制备不同粒径的八面体Fe3O4磁性粒子

3．1．1 不同粒径八面体Fe3O4磁性粒子的制备

3．1．2 SEM形貌分析

3．1．3 TEM分析

3．1．4 XRD分析

3．1．5 磁性能分析

3．2 控制NaOH变量制备不同粒径的八面体Fe3O4粒子

3．2．1 制备不同粒径的八面体Fe3O4粒子

3．2．2 SEM分析

3．2．3 TEM分析

3．2．4 XRD分析

3．2．5 磁性能分析

3．3 探索乙二醇的辅助作用

3．3．1 实验部分

3．3．2 乙二醇辅助作用分析

3．5 小结

3．5．1 实验机理的阐述

3．5．2 磁性能与粒径的关系

第四章 球形Fe3O4的制备及其表征

4．1 制备球形Fe3O4纳米粒子

4．2 结果与讨论

4．2．1 XRD分析

4．2．2 TEM分析

4．2．3 VSM分析

4．3 小结

第五章 Fe3O4／石墨烯纳米复合材料的制备

5．1 试验部分

5．1．1 超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备

5．1．2 石墨烯片的制备

5．1．3 Fe3O4／石墨烯复合材料的制备

5．2 Fe3O4／石墨烯复合材料的TEM分析

5．3 小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢