柔性PDMS复合膜的制备及其C3/N2体系分离性能研究

摘要

轻烃是众多工业过程所需的原材料，价格较昂贵，会通过光化学污染对环境造成危害，同时在管道运输中易形成液滴，存在安全隐患，因此对于轻烃的回收具备重大意义。膜分离技术作为一种新兴技术，是回收轻烃的重要途径。硅橡胶膜是一种典型的溶解性占据主导地位的膜材料，优先透过大分子烃类，适用于轻烃回收，研究开发新型结构硅橡胶膜对推动轻烃气体的回收利用具有重要作用。
　　本论文以柔性钢网为支撑体采用浸渍法制备具有内嵌柔性结构的PDMS复合膜，主要探讨了原料与支撑体、制膜工艺及测试条件对复合膜结构及C3气体/N2体系气体渗透性能的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(ATR-FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重(TG)等表征手段分析PDMS复合膜的微观形貌、微观结构以及热稳定性。
　　与PDMS均质膜相比，在保持较高选择性的前提下，内嵌柔性PDMS复合膜不仅具有很高的气体渗透通量，同时表现出具有良好的柔韧可弯曲性能和机械强度。钢网的尺度及结构对所制备的柔性复合膜其气体渗透性能有较大的影响，结构疏松钢网制备的复合膜气体渗透速率较高。
　　PDMS的制备工艺如单体和交联剂的配比、固化反应时间、铸膜液浓度及浸渍时间对复合膜的气体分离性能影响较大。在最优制备条件下，所制备的复合膜对N2、C3H8、C3H6气体的渗透速率分别为8 GPU、106 GPU、178 GPU(1 GPU=10-6cm3(STP) cm-2 s-1cm-1 Hg-1)，C3H8/N2和C3H6/N2的选择性分别为12和21。
　　PDMS均质膜经低温热处理后呈现一定的收缩及重量损失，而PDMS复合膜由于存在支撑体钢网的束缚，使其保持一定的稳定性及机械强度，仍然具备较优异的气体渗透通量及选择性，这表明PDMS复合膜具备耐热性。
　　测试条件对PDMS复合膜气体渗透性能有较大影响。混合气中C3组分含量越高，C3气体渗透通量越大;降低温度有利于C3气体的溶解，提高压力有利于C3气体溶胀PDMS基质，使其溶解系数和扩散系数均增加。低温高压有利于C3/N2的分离回收。测试表明，制备的PDMS复合膜长期运行稳定性和持久性良好，具有广泛的应用前景。

目录

声明

摘要

引言

1 文献综述

1．1 轻烃的来源

1．2 轻烃回收技术

1．2．1 消除法

1．2．2 回收法

1．3 气体膜分离技术

1．3．1 气体膜分离概况

1．3．2 气体膜分离机理

1．3．3 橡胶态膜与玻璃态膜

1．3．4 硅橡胶

1．3．5 硅橡胶膜国内外研究现状

1．4 论文选题意义及研究内容

2 实验部分

2．1 实验材料及实验仪器

2．2 实验方法及实验装置

2．2．1 PDMS复合膜的制备

2．2．2 PDMS均质膜的制备

2．2．3 溶胀度的测试

2．2．4 PDMS复合热解膜的制备

2．3 膜性能表征

2．3．1 接触角测试

2．3．2 扫描电镜(SEM)

2．3．3 红外光谱分析(ATR-FTIR)

2．3．4 X射线衍射(XRD)

2．3．5 热重分析(TG)

2．4 气体渗透性能测试

2．4．1 气体渗透测试装置

2．4．2 气体分离性能计算

3 制备条件对PDMS复合膜结构及气体渗透性能的影响

3．1 支撑体对膜结构和膜性能的影响

3．1．1 支撑体尺寸对膜结构和性能的影响

3．1．2 支撑体结构对膜结构和性能的影响

3．1．3 PDMS复合膜的柔性

3．2 制膜条件对膜性能的影响

3．2．1 PDMS双组份配比对膜性能的影响

3．2．2 固化时间对膜性能的影响

3．3．3 PDMS浓度对膜性能的影响

3．3．4 浸渍时间对膜性能的影响

3．4 PDMS种类对膜性能的影响

3．5 热处理对PDMS复合膜结构和气体渗透性能的影响

3．5．1 PDMS热失重曲线

3．5．2 PDMS均质膜和复合膜热处理后形貌变化

3．5．3 PDMS复合膜热处理前后气体渗透性能

3．6 小分子添加剂对PDMS复合膜性能的影响

3．7 本章小结

4 测试条件对PDMS复合膜气体渗透性能的影响

4．1 测试条件在纯气测试时对膜性能的影响

4．1．1 不同原料气渗透性能差异

4．1．2 测试压力的影响

4．1．3 测试温度的影响

4．1．4 测试时间的影响

4．2 测试条件在混合气测试时对膜性能的影响

4．2．1 原料气组成的影响

4．2．2 测试压力的影响

4．2．3 测试温度的影响

4．2．4 测试时间的影响

4．3 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢