基于粒数衡算的结晶过程粒度分布预测与优化

摘要

近些年来结晶过程在诸如医药、微电子以及食品等工业扮演着重要的角色，结晶过程对于产品质量（粒度分布）的把控有着极其重要的影响。同时结晶过程的难点还在于如何能产出均匀的期望粒度分布并具有可重复性。为解决相关问题，本文整体采用基于模型的结晶过程控制方法，以优化问题为导向，可计算出对结晶过程具有指导意义的优化控温曲线，实现对产品质量的提升。粒数衡算模型用来对结晶过程进行建模，以动态跟踪粒度分布的演化过程。粒数衡算模型涉及到非线性的积分微分方程的求解，在采用粒度相关的生长模型中，为便于直接求解出最后产品的粒度分布，采用特征曲线法进行求解，甚至当模型进行简化后可能会有解析解。为在各离散时间点提取预测粒度分布，采用有限体积高精度算法求解粒数衡算模型。为估计粒度相关生长模型的参数，设计三组不同操作条件下的结晶实验，分别用两种方式进行参数估计。一种为基于优化问题的参数估计方法，根据每组实验数据以迭代的方式不断提高对参数估计的精度。另一种为基于马尔可夫链蒙特卡罗采样方法的参数估计方法，以解决参数期望涉及到积分难以求解的问题，并能同时得到参数不确定性。
　　本研究针对β型L-谷氨酸冷却结晶过程，为使产品达到期望粒度分布，通过优化结晶过程的过饱和度来计算得出最优控温曲线，实现基于恒定过饱和度的晶体生长过程控制优化。优化得出的恒定过饱和度值可使晶体在介稳区内平稳生长，避免成核发生。依据维持该过饱和度的控温曲线控制溶液温度，通过图像处理系统分析实验产品的粒度分布，证明了基于最优恒定过饱和度晶体生长过程控制的有效性。在单纯冷却结晶实验过程中常常会积累大量的细小晶体，因此提出生长—溶解过程的粒度分布控制策略。在为达到结晶过程各阶段期望粒度分布的优化目标中，加大细小晶体的权重以抑制细小晶体的生成，同时将升温引入过程中，计算得出既能使产品达到期望分布，又能抑制产生细小晶体的最优控温曲线。通过对比实验结果验证了该策略对结晶过程更加细致调控的有效性。

目录

声明

1 绪论

1.1 工业冷却结晶过程概述

1.2 结晶过程参数在线检测

1.3 冷却结晶过程优化方法

1.4 本文研究内容

2 晶体粒数衡算模型

2.1 粒数衡算模型简介

2.2 粒数衡算模型的数值求解

3 谷氨酸晶体生长模型参数估计

3.1 生长模型参数估计实验

3.2 基于优化问题的参数估计方法

3.3 基于马尔可夫链蒙特卡罗方法的参数估计方法

4 最优恒定过饱和度的晶体生长过程优化

4.1 期望粒度分布的过饱和度控制优化

4.2 最优过饱和度控制的实验验证

4.3 本章小结

5 基于生长-溶解策略的粒度分布控制

5.1 有成核项的生长-溶解策略粒度分布控制

5.2 引入生长-溶解策略的结晶过程对比实验

5.3 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢