磷灰石型硅酸镧固体氧化物燃料电池功能层及电解质制备

摘要

固体氧化物燃料电池(SOFCs)是一种将燃料的化学能通过电化学反应直接转化为电能的新型能量转化装置。这种装置因其全固态结构，燃料利用效率高而备受关注。但由于传统的SOFCs的工作温度一般在800℃以上，而这样的工作条件对SOFCs及其封装、连接部件的热力学稳定性及化学稳定性提出了很高的要求，也增加了制备成本。因此，SOFCs的中低温化是近年来的研究热点。本文选用中低温下具有良好电导率的磷灰石型硅酸镧La9.8Si6Mg0.2O26.8（MDLS）作为SOFCs电解质材料，并通过电解质薄膜化来降低电解质的电阻。 由于在多孔阳极基体（孔隙率＞25%）上制备的电解质薄膜致密性较差，我们通过引入阳极功能层以实现降低阳极孔径及增加三相界面的目的。另一方面，阳极功能层表面粗糙度直接影响着电解质薄膜的致密度，因此我们引入不同平整方法以提高功能层平整度。本文采用NiO/MDLS多孔阳极片，通过丝网印刷法在阳极片上制备阳极功能层。丝网印刷的浆料采用30nm粒度的NiO，按6:4的比例混合La10Si5.8Mg0.2O26.8粉体并溶于适量的松油醇，再加入不同量的乙基纤维素作为粘结剂，在刷制不同层数浆料并烘干后，于1050℃下烧结2h，完成阳极功能层制备。本论文探讨乙基纤维素含量及丝网印刷层数对阳极功能层的影响，采用SEM观察功能层表面/截面形貌及厚度，XRD分析功能层物相，激光共聚焦显微镜测量功能层的粗糙度，图像法测算表面孔隙率。实验结果表明，采用10wt.%-12.5wt.%的乙基纤维素，获得了具有微纳米孔径的功能层，其表面无裂纹及大孔（孔径＞2μm），功能层孔隙率在14%-16%之间。丝网印刷3层的阳极功能层，具有最高的平整度，其厚度约为14μm。 本文采用磁控溅射法在阳极片及阳极功能层上制备La10Si5.8Mg0.2O26.8电解质，在不加温度场，溅射功率为80W的条件下，通过调节溅射气压、溅射时间以及退火参数来制备电解质薄膜。采用SEM、XRD、EPMA等检测方法对电解质薄膜形貌及厚度、物相、成分进行表征。结果表明，溅射后得到非晶薄膜，在1100℃退火，薄膜转变为晶态。溅射气压在0.5Pa-1.9Pa范围内，0.9Pa为最佳溅射气压。在0.9Pa溅射气压下溅射、退火后得到纯磷灰石相电解质薄膜。在其他气压下溅射的薄膜含有少量La2SiO5杂相。

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