基于SPE-LC-MS/MS同时检测水体中24种农药残留的研究

摘要

我国是农业大国，同时也是农药生产和使用大国，农药的大量使用虽然提高了农作物的产量，但是也对环境和生态系统造成了危害。我国的农药利用率低，农药在田间、果园等地喷洒使用的过程中，大部分农药会残留在环境中以及农作物上，然后随着降水、地表径流、土壤淋溶等途径进入附近的水体中，使水质变差，鱼类大量死亡，甚至对人类的身体健康构成威胁，因此对水体中农药的残留情况的检测和分析显得尤为重要。 本研究建立了一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品经固相萃取小柱富集净化后，用乙腈提取，以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相，进行梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用多反应监测模式(MRM)进行检测。结果显示，24种农药在1μg/L~200μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数R2均大于0.998)，水样中3个添加水平(5ng/L、20ng/L、100ng/L)下的回收率为65.9%~127.8%，三次平行条件下，相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.2%，方法检出限为0.05ng/L~0.71ng/L。表明该方法回收率高，重现性好，检出限低，可用于实际水体中多种农药的同时检测。利用所建立的分析方法对大连市周边主要的入海口、排污口及水库共计28个采样点中目标农药的残留情况进行了检测和分析。结果表明，28个采样点均有目标农药检出，各点检出农药总浓度在4.18ng/L~6760.61ng/L之间，水库水体中农药检出浓度低，检出数目相对较少；24种农药中19种农药被检出，其中乙草胺的检出率最高，达到100.00%，各采样点检出浓度的范围为0.88ng/L~13.51ng/L，氯吡嘧磺隆的检出率最低，为3.57%，仅有一个地方被检出。检出浓度最高的为扑草净，浓度为6706.44ng/L，检出浓度最低的氯吡嘧磺隆仅有0.24ng/L。对采样点数据进行分析可得水库作为大连市饮用水源受农药的影响较小，其他入海口及排污口目标污染物可能主要来源于农田、果园农药的喷洒以及生活污水、工业和农用废水的排放。

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