球形碳酸钙的控制合成工艺研究

摘要

球形碳酸钙具有比表面积大、分散性、流动性及溶解性好等优点，在造纸、塑料、电子、油墨和陶瓷等领域有着重要的应用。目前常用的球形碳酸钙制备方法有碳化法、微乳法、模拟生物矿化法及复分解法，其中碳化法在反应过程中需要控制气体的比例与气体加入方式等一系列的影响因素，操作复杂较难控制；微乳法需要制备微乳液，使得碳酸钙的结晶反应在微乳液滴内进行，不适合应用于工业上大规模的生产。为了降低能耗、简化操作便于工业化生产，本文将生物矿化法和复分解法的优点有机地结合起来，即在硼酸控制剂存在的条件下，使反应物进行液相离子交换沉淀反应制备形态稳定、颗粒大小均匀的球形碳酸钙。 首先以硼酸为晶型控制剂,氯化钙和碳酸钠为原料，借鉴生物矿化法中晶型和形貌的控制作用，采用液相离子交换反应制备出了方解石型球形碳酸钙晶体。研究了控制剂的浓度、反应温度、反应时间及反应物配比等因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明：当硼酸的浓度为0.4mol/L，20℃下饱和碳酸钠溶液滴速为4.9mL/min，反应物浓度为0.1mol/L，反应时间陈化时间均为60min，反应温度为50℃以及反应物的配比为1∶1时，所得的球形碳酸钙颗粒大小均匀，粒径最小，平均粒径为1.57μm。 然后在硼酸控制剂存在的条件下,以硝酸钙和碳酸钠为原料，采用液相离子交换反应制备出了方解石型球形碳酸钙晶体。借鉴生物矿化法对晶体成核和生长的控制作用，考察了各反应因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。确定了最佳的反应条件：硼酸的浓度为0.4mol/L，20℃下饱和碳酸钠溶液滴速为7.8mL/min，反应物浓度为0.1mol/L，反应时间为90min，陈化时间为120min，反应温度为50℃以及反应物的配比为1∶1时，所得的球形碳酸钙颗粒大小均匀，最小平均粒径为1.36μm。 在研究过程中，通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱仪（IR）和离心粒度仪对反应制得的产物进行了形貌、晶体结构、物相和粒度表征，为研究提供了理论依据与支持，并根据表征结果对控制合成反应机理进行了初步探究。

目录

声明

引言

1 文献综述

1.1 碳酸钙的基本性质

1.1.1 碳酸钙的晶型种类

1.1.2 碳酸钙的常见形貌

1.2 球形碳酸钙的制备方法

1.2.1 模拟生物矿化仿生合成法

1.2.2 碳化法

1.2.3 复分解法

1.2.4 微乳法

1.3 添加剂对球形碳酸钙结晶形貌的影响

1.3.1 酸类晶型控制剂

1.3.2 醇类晶型控制剂

1.3.3 无机盐类晶型控制剂

1.3.4 蛋白质、氨基酸与多糖类晶型控制剂

1.4 本课题研究的内容及意义

2 氯化钙和碳酸钠为原料合成球形碳酸钙

2.1 实验部分

2.1.1 实验仪器

2.1.2 实验药品

2.1.3 工艺流程

2.1.4 实验方法与过程

2.1.5 产品的表征测试

2.2 结果与讨论

2.2.1 控制剂浓度对球形碳酸钙合成的影响

2.2.2 碳酸钠溶液滴速对球形碳酸钙合成的影响

2.2.3 反应物浓度对球形碳酸钙合成的影响

2.2.4 反应时间对球形碳酸钙合成的影响

2.2.5 陈化时间对球形碳酸钙合成的影响

2.2.6 反应温度对球形碳酸钙合成的影响

2.2.7 反应物的配比对球形碳酸钙合成的影响

2.3 本章小结

3. 硝酸钙和碳酸钠为原料合成球形碳酸钙

3.1 实验部分

3.1.1 实验仪器

3.1.2 实验药品

3.1.3 工艺流程

3.1.4 实验方法与过程

3.2 结果与讨论

3.2.1 控制剂浓度对球形碳酸钙合成的影响

3.2.2 碳酸钠溶液滴速对球形碳酸钙合成的影响

3.2.3 反应物浓度对球形碳酸钙合成的影响

3.2.4 反应时间对球形碳酸钙合成的影响

3.2.5 陈化时间对球形碳酸钙合成的影响

3.2.6 反应温度对球形碳酸钙合成的影响

3.2.7 反应物的配比对球形碳酸钙合成的影响

3.3 反应机理探讨

3.4 本章小结

结论

参 考 文 献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢

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