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流动注射液滴荧光法用于水溶性维生素的分析研究

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第1章绪论

1.1前言

1.2液滴光化学传感器的研究

1.2.1液滴传感器的发展历程

1.2.2液滴测量技术在光化学传感器中的应用

1.3水溶性维生素的分析研究

1.3.1维生素研究的意义

1.3.2水溶性维生素分析的主要方法

1.4本论文拟开展的工作

第2章流动注射液滴荧光法用于药物制剂中叶酸含量的测定

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1主要仪器和试剂

2.2.2实验装置

2.2.3实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1荧光响应机理

2.3.2叶酸及其氧化产物的激发和发射光谱

2.3.3实验条件的优化

2.3.4样品分析

2.4小结

第3章流动注射液滴光化学传感器用于检测抗坏血酸的研究

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1主要仪器和试剂

3.2.2实验装置

3.2.3实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1反应机理

3.3.2激发和发射光谱

3.3.3实验条件的优化

3.3.4样品分析

3.4小结

第4章基于固体基质的流动注射液滴荧光法用于复合维生素B的联合测定

4.1前言

4.2实验部分

4.2.1主要仪器与试剂

4.2.2实验装置

4.2.3实验方法

4.3结果与讨论

4.3.1葡聚糖凝胶对复合维生素B的选择性吸附

4.3.2维生素B1和B6检测的依据

4.3.3实验条件的优化

4.3.4样品分析

4.4小结

结论

参考文献

致谢

附录A:攻读硕士学位论文期间所发表的学术论文

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摘要

本文利用液滴光化学传感器,结合流动注射技术,建立了一种新型的流动注射液滴荧光法对药物制剂中的水溶性维生素(叶酸、抗坏血酸和复合维生素B)进行快速检测。该方法自动化程度高、测试时间短、试剂用量少,在制药工业中可用于实时检测。具体内容如下:利用液滴光化学生物传感器对叶酸进行快速检测。在酸性条件下,弱荧光的叶酸被高碘酸钾氧化为强荧光的化合物。在优化条件下,叶酸在0.02~2.84μg/mL的浓度范围内有良好的线性响应,检测限为0.001μg/mL。将该传感器用于叶酸片剂中叶酸含量的检测,结果满意。用Hg(Ⅱ)将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,然后与邻苯二胺缩合生成具有荧光性质的喹喔啉衍生物。基于此衍生化反应,利用液滴光化学传感装置,检测维生素C片中抗坏血酸的含量。在优化条件下,体系荧光强度与抗坏血酸的浓度在0.06~13.2μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为F=77.78+51.39C。利用维生素B1、B2和B6在葡聚糖凝胶上的不同吸附性质及B1、B6在铁氰化钾碱性溶液中的荧光相反表现,应用于复合维生素B药片和人工合成样品的检测,获得了较为满意的结果。维生素B1、B2和B6在浓度分别为0.01~8.00μg/mL,0.01~10.00μg/mL和0.01~3.00μg/mL范围内呈线性关系,其检出限分别为0.008gμg/mL、0.005μg/mL和0.006μg/mL。该方法测试速度快,所需样品量少;且可以克服以往荧光分析中由于B2和B6的光不稳定性所引起的测量误差和普遍出现的荧光吸收峰重迭现象。

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