芥菜中硫代葡萄糖苷提取纯化及稳定性的研究

摘要

我国芥菜资源极其丰富，近年来许多研究表明，芥菜集营养与保健于一身，尤其是所富含的硫代葡萄糖苷物质对癌症的防御治疗作用目前更是倍受关注。所以，加强对芥菜中硫代葡萄糖苷的研究和利用，开发出具有更高技术含量的产品，不仅可以提高芥菜资源的经济价值，而且可以为人类健康做出更大的贡献。本文以十字花科芸苔属芥菜中硫代葡萄糖苷为研究对象，对它的提取纯化最优工艺条件和影响其稳定性的相关因素为研究重点。为芥菜硫代葡萄糖苷性质的进一步深入研究奠定基础，同时也为十字花科叶用芥菜的综合利用的工业化生产提供理论依据。通过实验研究，获得了以下几个方面的结论： 1) 对十字花科叶用芥菜的主要组成成分进行了初步的测定。结果如下(g/100g，干重)：水分含量为 7.22，灰分含量为 5.10，脂肪含量为3.90，蛋白质含量为6.64，总硫苷含量为23.307μmol/g。 2) 溶剂法提取芥菜中硫代葡萄糖苷工艺条件的研究：在溶剂法提取过程中，温度、原料粒度、料液比(g/mL)、时间四个主要因素对硫代葡萄糖苷提取量影响的主次顺序分别为：时间>温度>料液比(g/mL)>粒度大小。最佳溶剂法提取方案为：时间20min，温度80℃，原料料液比(g/mL)1：7，粒度大小20目，提取率达到95.02％。 3) 超声波法提取芥菜中硫代葡萄糖苷工艺条件的研究：在超声提取过程中，超声功率、超声时间、料液比 (g/mL)和粒度大小四个主要因素对硫代葡萄糖苷提取量影响的主次顺序分别为：超声功率>料液比(g/mL)>超声时间>粒度大小。最优超声提取方案为：超声功率40W，料液比(g/mL)1：7，提取时间15min，原料粒度大小20目，提取率达到88.03％。 最后对溶剂法和超声波提取法进行了比较，超声波提取虽然缩短了提取时间，提高了效率，但是提取效果不太理想。综合考虑，本课题选取溶剂提取法作为从芥菜中提取硫代葡萄糖苷的最佳方法。 4) 芥菜硫代葡萄糖苷适合用酸性氧化铝填料进行纯化。纯化条件为：上样品量选为4mL，先用150mL蒸馏水洗脱，然后用800mL 0.1mol/mL硝酸钾溶液洗脱，淋洗速度为 3mL/min，收集该部分洗脱液，浓缩至近干，得到白色固体。 将固体样品溶入150mL无水乙醇中，达到平衡后滤去不溶物，滤液浓缩至近干，然后溶于少量水中，于-50℃下冷冻干燥，得到近似白色的硫苷固体粉末，所得到的硫代葡萄糖苷的含量达到 396.1704μmol/g。 5) 芥菜硫代葡萄糖苷稳定性研究：研究表明芥菜硫代葡萄糖苷在酸性和碱性条件下稳定性都差，尤其在酸性条件下更差，在中性条件下稳定性好；在温度小于80℃的条件下较为稳定，当温度大于80℃时，温度对其有较明显的降解作用；Zn<'2+>、Ca<'2+>、Fe<'3+>、Cu<'2+>等金属离子不同程度地对芥菜硫代葡萄糖苷起到分解破坏作用，对芥菜硫代葡萄糖苷样品的分解率分别为：Zn<'2+>为 45％左右、Ca<'2+>为28％左右、Fe<'3+>高达90％以上、Cu<'2+>达到90％左右、Na<'+>离子对芥菜硫代葡萄糖苷稳定性无影响。从总体上考虑，为发挥芥菜硫代葡萄糖苷在食品、医药等方面的更大的应用价值，在加工处理过程中一定要保持适宜的环境条件，应避免Cu<'2+>、Ca<'2+>、Fe<'3+>、Zn<'2+>等金属离子及高温条件对芥菜硫代葡萄糖苷稳定性的不良影响。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：符号说明

声明

第1章 绪论

1.1引言

1.2硫代葡萄糖苷的概况

1.2.1硫代葡萄糖苷的结构

1.2.2硫代葡萄糖苷的合成

1.2.3硫代葡萄糖苷的降解

1.2.4硫代葡萄糖苷的生物功能

1.2.5硫代葡萄糖苷研究的发展史

1.2.6硫代葡萄糖苷研究的现状

1.2.7硫代葡萄糖苷研究的发展趋势

1.3硫代葡萄糖苷的检测方法的研究状况

1.3.1硫代葡萄糖苷的液相色谱测定

1.3.2氯化钯法

1.3.3测定硫代葡萄糖苷类化合物酸解产物来推算其总量

1.3.4测定硫代葡萄糖苷类化合物酶解产物来推算其总量

1.3.5其它方法

1.3.6检测方法优缺点分析

1.4选题的意义

1.5本课题研究的主要内容

1.6本课题的主要创新点

第2章 芥菜中主要组分测定

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验材料

2.2.2实验方法

2.3结果与讨论

第3章 溶剂法提取芥菜中硫代葡萄糖苷工艺条件的研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验材料

3.2.2实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1提取溶剂的选择

3.3.2提取温度的选择

3.3.3提取时间的选择

3.3.4料液比(g/mL)的选择

3.3.5粒度大小的选择

3.3.6正交实验和工艺条件的优化

3.4本章小结

第4章 超声波法提取芥菜中硫代葡萄糖苷的工艺条件研究

4.1引言

4.2实验内容

4.2.1实验材料

4.2.2实验方法

4.3结果与讨论

4.3.1提取溶剂的选择

4.3.2超声功率的选择

4.3.3超声时间的选择

4.3.4料液比的选择

4.3.5粒度大小的选择

4.3.6超声提取正交实验和工艺条件的优化

4.4本章小结

第5章 芥菜中硫代葡萄糖苷纯化因素的研究

5.1引言

5.2实验内容

5.2.1实验材料

5.2.2实验方法

5.3试验结果与分析

5.3.1淋洗剂的选择

5.3.2淋洗液浓度的选择

5.3.3淋洗速度的选择

5.3.4上样量的选择

5.4本章小结

第6章 芥菜中硫代葡萄糖苷加工过程中稳定性的研究

6.1引言

6.2实验内容

6.2.1实验材料

6.2.2实验方法

6.3实验结果与分析

6.3.1 pH值对芥菜硫代葡萄糖苷稳定性的影响

6.3.2温度对芥菜硫代葡萄糖苷稳定性的影响

6.3.3金属离子(Na+、Cu2+、Ca2+、Fe3+、Zn2+)对芥菜硫代葡萄糖苷稳定性的影响

6.4本章小结

第7章 结论与展望

7.1小结

7.2后续工作建议

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间的研究成果