纳米氧化锆制备新工艺研究

摘要

本课题以氧氯化锆、尿素为原料,研究了在水溶液体系中制备纳米氧化锆的改良工艺路线。实验研究了反应温度、尿素溶液浓度、反应物投料比、煅烧温度、分散方式、干燥方式及表面活性剂等因素对实验结果的影响,并设计混合正交实验以确定最佳工艺条件。研究还对各因素进行单因素回归分析、两因素回归分析以预测其最佳值,并对所制得氧化锆粉体进行表征测试。
　　 研究发现:当进行喷雾干燥时,无需球磨分散处理。表面活性剂的添加对粉体粒径影响不大,表面活性剂的主要影响体现在对产物晶型的影响。欲制备较纯的单斜相氧化锆粉体,则应选择Span80或OP-10等表面活性剂作为分散剂；如要制备含有一定量四方相氧化锆粉体,则应选择PEG或PVA等大分子量、长链式的有机聚合物作为分散剂。
　　 分析比较单因素实验、单因素回归分析、两因素回归分析以及正交实验结果,确定最佳工艺条件为:反应温度为100℃,尿素溶液浓度为13％,反应物投料比为2.1,前驱体经喷雾干燥后,在550℃条件下充分煅烧。在上述工艺条件下,以OP-10作为分散剂进行验证性实验,所制得粉体进行粒径分布仪及环境扫描电镜表征可知,粉体平均粒径为113.5nm,粉体分散效果较好,基本达到预期的实验目标。