Eu3+离子掺杂钼酸盐白光荧光粉制备和发光性质研究

摘要

因为白光 LEDs（WLEDs）具有环保、节能、长寿命等优点，所以作为新兴的固体光源，在照明及显示领域有着广阔的前景。作为 WLEDs的重要组成部分，为了提高荧光粉的发光效率、与LED芯片的匹配度及发光稳定性，近些年很多学者研究和发展了大量新型荧光粉及其制备方法。由于钼酸盐基体在蓝光到黄光范围内有明显的宽带本征发射，Eu3+离子在红光范围内存在有效的特征发射。因此，两者配合调配发光强度比例，有可能实现单一基质单掺杂白光发射。
　　本文的工作主要是通过水热/溶剂热法制备 Eu3+掺杂碱土钼酸盐单一基质单掺杂白光发射荧光粉：
　　(1)研究了溶液pH值，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对CaMoO4：Eu3+结构和发光特性的影响。制备了不同形貌 CaMoO4:Eu3+荧光粉，同时调制其发光性能。结果表明，①仅改变溶液 pH值时，形貌为棒状的材料有利于基体到Eu3+离子的能量传递,更有利于Eu3+离子发光，形貌为花状的材料更有利于 CaMoO4基质的本征发光；②添加 CTAB作为表面活性剂以后，监测617 nm发射的激发谱的电荷迁移带(CTB)随着XRD的半高宽(以(112)晶面为准)的增加而出现蓝移，并且改变CTAB含量及pH值可使材料，在300 nm激发下发光在CIE色坐标中的位置发生明显改变；
　　(2)研究了溶液 pH值和表面活性剂柠檬酸对碱土钼酸盐的结构和发光性质的影响。结果表明添加柠檬酸作为表面活性剂时，随着柠檬酸含量的增加，材料的尺寸及形貌发生明显改变，归因于柠檬酸根的增加与 Ca2+离子络合引起溶液中实际溶度积改变引起的，并且随着pH值的增加监测617 nm发射的激发谱的电荷迁移带(CTB)出现蓝移；在相同反应条件下，制备时，随着反应物阳离子半径的增加CTB出现蓝移，并且随着反应条件的改变，产物形貌的演变过程会有明显的不同。
　　(3)研究不同溶剂种类CaMoO4：Eu3+结构和发光特性的影响。通过将水/乙醇、丙醇、异丙醇作为混合溶剂制备 CaMoO4：Eu3+荧光材料，研究了其结构和发光特性。大量醇类的加入会使得晶体生长过快而产生球形或类球形晶体劈裂；由于钼酸铵在醇中不溶解，所以当仅以醇作为溶剂时所的产物为钼酸铵和钼酸钙的混合物；同时，改变醇的种类及比例可以在更大的范围内改变产物发光在CIE色坐标中的位置。
　　(4)保持溶液pH=6不变，改变溶剂中异丙醇含量5-15 mL(6.25-18.7％)，不加表面活性剂；保持pH值=8不变，CTAB含量为0.2 g，改变异丙醇含量(5-15 mL)；保持异丙醇含量为5 ml不变，改变pH值及CTAB含量制备样品，研究各上述条件对产物形貌和发光性能的影响。结果表明，①当溶液 pH=6，改变异丙醇含量时，可得到通过自组装成为红细胞型的产物，且随着异丙醇含量增加，产物尺寸减小，发光可在白光区及橙红光范围内移动；②保持pH=8，CTAB含量为0.2 g，改变异丙醇含量(5-15 mL)时，可以使发光在白光区范围内移动；③当固定异丙醇含量为5mL，改变 CTAB含量及溶液 pH值时，随着CTAB含量的增加，更有利于 CaMoO4基体的宽带本征发射，会降低 Eu3+的f-f跃迁发射。由 CIE色坐标中也可以看出随着 pH值得增加同样有类似的效果，但不如CTAB含量改变产生的结果明显。

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第1章 绪论

1.1白光LED实现的几种形式

1.2荧光材料的分类

1.3单一基质白光荧光粉研究进展

1.4钼酸盐荧光粉

1.5荧光粉的制备方法

1.6选题依据与研究内容

第2章 实验方法

2.1实验原料和设备

2.2实验过程

2.3样品测试和表征

第3章 改变pH值和CTAB含量对CaMoO4:Eu3+的结构和发光性质的影响

3.1引言

3.2改变pH值，添加表面活性剂的CaMoO4:Eu3+荧光粉制备

3.3结果与讨论

本章小结

第4章柠檬酸对MMoO4:Eu3+(M=Ca, Sr, Ba)的形貌及发光性能的影响

4.1引言

4.2改变pH值，添加柠檬酸的MMoO4:Eu3+荧光粉制备

4.3结果与讨论

本章小结

第5章 溶剂种类对于CaMoO4:Eu3+荧光材料结构和发光特性的影响

5.1引言

5.2添加醇类CaMoO4:Eu3+荧光粉的制备

5.3结果分析

本章小结

结论与展望

结论

展望

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间的研究成果