甘氨酸单晶生长研究及其结晶工艺初探

摘要

甘氨酸是结构最为简单、应用领域十分广泛的人体非必需氨基酸，其生产工艺主要是采用氯乙酸氨解法，产品除杂比较困难，且纯度达不到要求，粒度分布达不到标准，此外，产品在储存运输过程中也会出现结块现象。针对以上不足，本文对甘氨酸结晶过程进行实验研究和理论分析，并对其结晶工艺进行初步的探索。
　　采用动态激光法测定了甘氨酸在水和水-丙酮混合溶剂中溶解度数据，甘氨酸在水中溶解度随着温度的升高而升高，并较好的符合 Apelblat方程。甘氨酸在水-丙酮混合溶液中的溶解度和温度具有线性函数关系，较好的符合一元二次函数关系，并采用范德霍夫方程计算得到甘氨酸在不同溶液中的溶解熵和溶解焓。采用动态激光法测定了甘氨酸在水-丙酮混合溶剂中的结晶介稳区，并对甘氨酸在不同溶液中的结晶介稳区宽度进行理论分析。
　　采用浮子式玻璃密度计测定了25℃，常压下甘氨酸在不同质量比的水-丙酮混合溶剂中的密度数据，较好的符合 Vogel-Tamman-Fulcher(VTF)方程。采用密度数据计算甘氨酸在水-丙酮溶液中的表观摩尔体积、极限偏摩尔体积和迁移体积等数据，结果表明甘氨酸在水-丙酮溶液中的迁移体积均为正值，且随着丙酮的含量增大而增大。
　　采用 XDS-1B倒置显微镜测定了甘氨酸单晶在其过饱和水溶液和过饱和水-丙酮溶液中各个晶向随时间变化的尺寸数据，线性拟合得出各个晶向的生长速率。采用动力学关系式关联计算处理得到甘氨酸在过饱和溶液中的各个晶向的生长速率常数Kg和晶体生长活化能等数据。
　　针对甘氨酸工业提纯精制过程中存在的不足，在甘氨酸冷却结晶的基础上，系统的探讨了甘氨酸以丙酮为溶析剂的冷却-溶析耦合结晶工艺，实验中研究了晶种的添加量、溶析剂的流加量、搅拌强度和降温速率对产品的粒度分布和晶型等质量的影响，并初确定甘氨酸的结晶工艺条件。

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第一章 前言

1.1甘氨酸的性质

1.2甘氨酸的用途

1.3甘氨酸的制备

1.4甘氨酸的分离及精制

1.5本文研究内容

第二章 甘氨酸在水-丙酮中结晶热力学数据的测定

2.1文献综述

2.2甘氨酸结晶过程热力学数据的测定

2.3甘氨酸在水-丙酮溶剂中的密度及体积性质研究

2.4总结

第三章 甘氨酸在水-丙酮中单晶生长动力学研究

3.1文献综述

3.2甘氨酸晶体及晶体培养

3.3甘氨酸单晶生长动力学实验

3.4总结

第四章 甘氨酸在水-丙酮溶液中的结晶工艺优化

4.1文献综述

4.2甘氨酸结晶实验部分

4.3实验结果与讨论

4.4甘氨酸产品的对比与分析

4.5总结

第五章 结论与建议

5.1结论

5.2建议

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果