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Nb、Al合金化MoSi2/SiC复合材料的制备与性能研究

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1 绪论

1.1 MoSi2的晶体机构和基本性能 (Crystal Structure and Basic Properties of MoSi2)

1.2 MoSi2材料的应用及存在问题(The Application of MoSi2 and Existing Problems)

1.3 MoSi2基材料强韧化研究进展(Strengthing and Toughening of MoSi2-based)

1.4 硅化物的Pest氧化现象(Pest Oxidation of Silicides)

1.5 MoSi2基材料的制备方法(The Preparation Method of MoSi2-based Composites)

1.6 本文研究目的、意义及主要研究内容(Purposes and Contents of this Research)

2 实验材料及其方法

2.1 粉 末 材 料 与 成 分 设 计 (Experimental Materials and Composition)

2.2 实验设备(Experimental Apparatus)

2.3 技术流程 (Technology Route)

2.4 燃烧合成实验(Process Combustion Synthesis)

2.5 真空热压烧结(Vacuum Hot Pressing)

2.6 样品表征(Analysis Techniques)

2.7 性能表征(Properties)

3 Nb、Al合金化MoSi2的燃烧合成

3.1 燃烧产物XRD分析(XRD Analysis of Combustion Products)

3.2 燃烧模式(Combustion Mode)

3.3 燃烧反应温度(Combustion Temperature)

3.4 燃烧波前沿蔓延速率(Rate of Combustion Wave)

3.5 燃烧产物的微观形貌(Micrograph of Combustion products)

3.6 本章小结(Summary)

4 Nb、Al合金化协同SiC复合化MoSi2的真空热压及其组织性能

4.1 真空热压烧结Nb、Al合金化MoSi2合金(Vacuum Hot-pressing Sintering of Nb and Al co-alloyed MoSi2)

4.2 真空热压烧结Nb、Al合金化协同SiC复合化MoSi2合(Vacuum Hot-pressing Sintering SiC compound MoSi2)

4.3 本章小结(Summary)

5 Nb、Al合金化MoSi2的中低温氧化特征

5.1 氧化动力学分析(Kinetics)

5.2 氧化层物相分析与微观形貌(The Phase Analysis and Microstructure of oxide scale)

5.3 氧化试样断口微观形貌(Microstructure of Cross Section Oxide Scales)

5.4 氧化机制(Proposed Schematic Mechanism of Oxidation)

5.5 本章小结(Summary)

6 结论

参考文献

作者简历

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摘要

以Mo、Nb、Si、Al元素粉末为原料,采用燃烧合成法制备名义成分分别为(Mo0.97Nb0.03)(Si0.97Al0.03)2、(Mo0.94Nb0.06)(Si0.97Al0.03)2、(Mo0.91Nb0.09)(Si0.97Al0.03)2与(Mo0.88Nb0.12)(Si0.97Al0.03)2等4种不同Nb含量的合金,研究其燃烧合成行为,分析燃烧合成过程中粉末压坯的燃烧模式、燃烧温度、燃烧波前沿蔓延速率以及产物组成。结果表明:随Nb含量增加,燃烧合成反应模式由螺旋燃烧逐渐转变为稳态燃烧。XRD结果表明:(Mo0.97Nb0.03)(Si0.97Al0.03)2合金主要由MoSi2构成,含有少量的Mo5Si3;当Nb的含量≥0.06时,开始出现NbSi2相,并且随着Nb含量的增加Mo5Si3和NbSi2衍射峰强度进一步增强。SEM结果表明:燃烧合成产物合金为多孔结构。
  本文以燃烧合成产物为原料,采用真空热压烧结的工艺获得了致密的(Mo1-xNbx)(Si0.97Al0.03)2块体材料,研究Nb、Al合金元素对MoSi2的力学性能表明,随着Nb合金元素的添加,试样的致密度、断裂韧性和维氏硬度先增加后降低,抗弯强度先降后增。当Nb、Al的合金化含量分别为0.06和0.03时,试样具有了最佳的综合力学性能。用燃烧合成的(Mo0.94Nb0.06)(Si0.97Al0.03)2产物和市售的SiC纳米粉末为原料,用真空热压的方式将其致密化。系统的研究了热压试样的室温力学性能,结果表明:随着SiC体积分数的增加,试样的致密度先增加后降低,抗弯强度持续增加,断裂韧性与维氏硬度呈现出相同的变化趋势,都是先降低后增加。当SiC的体积分数为15%时,(Mo0.94Nb0.06)(Si0.97Al0.03)2/15 vol%SiC试样同时具有最高的抗弯强度(472 MPa)和最高的断裂韧性(3.51 MPa.m1/2),分别比纯 MoSi2的抗弯强度(338.75 MPa)和断裂韧性(1.95 MPa.m1/2)增加了39%和80%。研究热压MoSi2和(Mo1-xNbx)(Si0.97Al0.03)2试样分别在773 K和1023 K下的氧化行为。结果表明,微量Nb、Al协同合金化有助于改善MoSi2的低温抗氧化性能,(Mo0.97Nb0.03)(Si0.97Al0.03)2试样在773 K氧化时氧化动力学曲线呈现出抛物线趋势,试样的表面形成一层致密的保护性氧化膜。但Nb含量的进一步增加使合金的低温抗氧化性能降低,低于纯MoSi2;Nb含量0.09时样品的最高氧化增重达到33.3494 g/m2,比纯MoSi2(11.8509 g/m2)的高出181%。在1023 K下,纯MoSi2表现出很好的抗氧化性能;但随着Nb合金元素添加量的增加,试样的抗氧化性能逐渐降低。

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