单分子层保护金属团簇的合成及其量子化电容充电研究

摘要

一、硫醇单分子层保护的金团簇的制备及表征.提出一种合成金的单分子层保护团簇(Monolayer-protected clusters, MPCs)的新方法.在四氢呋喃-饱和NaCl水溶液的两相体系中,用相转移剂四丁基溴化铵将四氯合金酸根离子转移至有机相中,在硫醇存在下用硼氢化钠进行快速还原,合成出分布均匀,尺径较小的纳米粒子.二、单分子层保护铜团簇的合成、表征及性质研究.在四氢呋喃-饱和NaCl水溶液体系中,铜离子与Cl<'->阴离子形成CuCl<,4><'2->络合物,用四丁基溴化铵将CuCl<,4><'2->转移到有机相中,在已硫醇存在下,用NaBH<,4>在常温下还原铜的络合物形成单分散均匀的单分子层保护铜团簇(CuMPCs).水相溶液的酸碱度、电解质的种类,四丁基溴化铵的用量,保护剂的种类,反应物放置的时间等都对产物的形成和稳定性有着显著的影响.三、单分子层保护的金团簇在玻碳电极上的电化学性质的研究.合成的MPCs可以通过一种简单的方法修饰在玻碳电极上,使MPCs在玻碳电极上形成一层单分子层保护团簇(MPCs)的自组装.在修饰过程中,将玻碳电极浸入金MPCs的二氯甲烷溶液中,两分钟后取出,即可制备出单分子层MPCs修饰的玻碳电极.四、量子充电行为测定非活性药物阿米替林.首次应用MPCs的量子充电特性进行定量测定.直接将玻碳电极浸泡在溶有一定量的单分子层保护的金纳米团簇二氯甲烷溶液中浸泡一段时间后,可以获得纳米团簇单分子层修饰的玻碳电极,该电极在NH<,4>PF<,6>溶液中可呈现明显的量子充电峰.

目录

前言

1.1纳米团簇的合成及表征

1.2单分子层保护纳米团簇的组装及应用

参考文献

第二章硫醇单分子层保护的金团簇的制备及表征

引言

2.1实验部分

2.2结果与讨论

2.2.1硫醇修饰的金纳米团簇

2.2.2金MPCs的TEM表征谱图

2.2.3傅立叶红外光谱

2.2.4紫外-可见(UV-Vi s)光谱

2.2.5EDX电子能谱

2.2.6己硫醇保护的金MPCs的电化学性质

2.3结论

参考文献

第三章单分子层保护铜团簇的合成、表征及性质研究

引言

3.1实验部分

3.1.1实验仪器与试剂

3.1.2合成步骤

3.2结果与讨论

3.2.1铜纳米粒子的合成

3.2.2透射电子显微镜(TEM)

3.2.3铜纳米团簇的傅立叶红外光谱

3.2.4铜纳米团簇的紫外-可见吸收光谱

3.2.5铜纳米团簇的EDX电子能谱

3.2.5铜纳米团簇在有机溶剂中的电化学表征

3.3结论

参考文献

第四章单分子层保护金团簇修饰的玻碳电极的电化学性质

引言

4.1实验部分

4.2结果与讨论

4.2.1循环伏安法和示差脉冲法

4.2.2表面修饰的MPCs的双电层电容

4.2.3速率常数的计算

4.2.4扫速的影响

4.2.5PF-6在MPCS修饰的玻碳电极表面的离子交换伏安响应

4.2.6交流阻抗及交流伏安研究

4.2.7双阶跃计时库仑研究

4.2.8修饰条件的影响

参考文献

第五章量子充电行为测定非电活性药物阿米替林

引言

5.1实验部分

5.2结果与讨论

5.2.1机理讨论

5.2.2PF-6离子浓度的选择

5.2.3PF-6离子回收率测定及干扰实验

5.2.4干扰实验

5.2.5阿米替林浓度的测定

5.2.6阿米替林浓度回收率的测定

参考文献

硕士研究生期间发表的论文

致谢