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植物甾醇结晶分离精制过程及酯化反应过程研究

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目录

Abstract

第一章绪论

1.1甾体化合物的简介

1.2甾醇的结构、分类及物理性质

1.3植物甾醇的来源、性质及应用

1.4植物甾醇的分离与精制研究进展

1.4.1混合植物甾醇的分离与精制

1.4.2植物甾醇的深度开发及组分精制

1.4.3植物甾醇的酯化产物

1.5本文研究的内容及意义

第二章理论分析

2.1结晶过程的基本原理

2.2重结晶法及其在分离精制中的应用

2.3分步结晶法及其在分离精制中的应用

2.4三组分体系相图及其在分离精制中的应用

2.5植物甾醇的酯化反应原理及其反应动力学分析

第三章实验部分

3.1仪器及试剂

3.2实验方法

3.2.1溶解度的测定

3.2.2相图的测定

3.2.3重结晶及分步结晶实验

3.2.4酯化反应实验

3.3分析测定方法

3.3.1 Uv-vis法测定豆甾醇和β-谷甾醇含量

3.3.2 FT-IR法测定豆甾醇和β-谷甾醇含量

3.3.3 HPLC法测定豆甾醇、β-谷甾醇及酯化产物含量

3.3.4固体样品的熔点测试及DSC测定

第四章实验结果与讨论

4.1结晶法对植物甾醇的分离与精制

4.1.1混合植物甾醇在有机溶剂中的溶解特性

4.1.2豆甾醇、β-谷甾醇在有机溶剂中的溶解特性

4.1.3分级结晶法提纯β-谷甾醇

4.1.4重结晶法提纯豆甾醇

4.1.5小结

4.2植物甾醇与过量乙酸反应工艺与动力学

4.2.1植物甾醇与乙酸反应制备甾醇乙酸酯的工艺流程

4.2.2植物甾醇及其乙酸酯产物的热力学特性

4.2.3反应过程中反应物及产物的浓度变化

4.2.4催化剂对反应速率常数的影响

4.2.5乙酸中水的含量对反应转化率的影响

4.2.6小结

4.3植物甾醇与乙酸酐的反应工艺

4.3.1植物甾醇与乙酸酐反应制备甾醇乙酸酯的工艺流程

4.3.2反应产物的结构分析

4.3.3温度对乙酰化反应转化率的影响

4.3.4反应物质量比对乙酰化反应转化率的影响

4.3.5反应时间对乙酰化反应转化率的影响

4.3.6不同反应条件对反应单程收率的影响

4.3.7小结

4.4β-谷甾醇与琥珀酸酐反应的工艺

4.4.1β-谷甾醇与琥珀酸酐单酯化反应的工艺流程

4.4.2反应产物的FT-IR、HPLC、熔点以及差示扫描热分析

4.4.3反应温度对酯化率的影响

4.4.4反应物的物质的量之比对酯化率的影响

4.4.5催化剂用量对酯化率的影响

4.4.6β-谷甾醇琥珀酸单酯的单程收率

4.4.7小结

4.5β-谷甾醇与琥珀酸酐的反应动力学

4.5.1反应的动力学处理及活化能计算

4.5.2不同催化剂的量下的反应动力学

4.5.3 1.5%催化剂量下不同温度下的反应动力学

4.5.4 1.5%催化剂量下反应动力学中的反应活化能、指前因子及速率方程

4.5.5小结

第五章结论

参考文献

进一步研究设想

硕士期间发表的论文

致谢

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摘要

植物甾醇是一类非常重要的甾体化合物,主要来源于精炼植物油中的下脚料,特别是脱臭馏出物(又名DD油)中.植物甾醇在生物、医药和化妆品等领域有着极为广泛的应用价值.该文以单组分豆甾醇、β-谷甾醇和脱臭馏出物精制得到的混合植物甾醇为研究体系,应用溶剂结晶法分离精制单组分植物甾醇,应用反应与结晶法结合,研究植物甾醇的酯化反应过程,为实现该过程的工业化提供理论指导和技术参数.

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