新型功能材料修饰碳电极在生物样品测定中的应用

摘要

一、纳米组合碳电极的制备及其生物样品中尿酸含量的测定 本实验首次研究了利用两亲嵌段共聚物(聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸)自组装制备纳米组合碳电极并且实现在中性条件下选择性测定生物样品中的尿酸(UA)。电极的制备方法简单、易操作、可一步完成。实验结果表明，在0.10mol·L-1KH2PO4和Na2HPO4混合磷酸盐缓冲溶液(pH=6.86，PBS)中，该纳米组合电极有效抑制了AA的响应，使UA和抗坏血酸(AA)的氧化电位差达310mV。采用示差脉冲伏安法记录UA的氧化峰电流，峰电流与UA浓度在0.25～50μmol·L-1范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.999，检出限为0.04μmol·L-1(S/N=3)。由于UA在纳米组合碳电极和纳米孔功能化的微环境中存在弱吸附，并发生快速电化学反应。而且，纳米孔的内侧含有大量的带负电荷的羧基官能团，在中性介质中，尿酸分子与纳米孔内的带负电荷的羧基官能团形成氢键。因此纳米组合碳电极可在高浓度AA存在的条件下，高选择性和高灵敏地测定血清和尿液中的UA，结果令人满意。 二、磺基丙氨酸修饰玻碳电极的制备及对多巴胺的测定 采用在玻碳电极表面通过电化学氧化L-半胱氨酸的方法制备了磺基丙氨酸修饰电极。实验发现，该修饰电极对多巴胺(DA)和AA具有良好的电催化作用，使DA和AA的氧化峰电位差达173mV。采用示差脉冲伏安法记录DA的氧化峰电流，在0.10mol·L-1混合磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4，PBS)中，DA的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-9～4.0×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.998，检出限是2.0×10-9mol·L-1(S/N=3)。与已有的其他修饰电极相比较，该修饰电极有效地抑制了AA的响应，1000倍的AA不影响DA的测定，磺基丙氨酸修饰玻碳电极测定DA的检测下限降低两个数量级。该方法中使用的修饰剂价廉、易得，电极制备简单快速、测定DA干扰小、精确度高。磺基丙氨酸修饰玻碳电极实现了在高浓度AA存在的条件下，高选择性和高灵敏地测定血清和尿液中的DA，结果令人满意。 三、碳纤维纳米圆盘电极及金超微电极的制备 提出了一种简单制备碳纤维纳米圆盘电极的方法。将微米级碳纤维经化学刻蚀后，通过多次电化学沉积电泳漆，加热烘烤；然后将完全绝缘的碳纤维电极塑封在聚丙烯膜中，打磨抛光后露出电极表面，制得碳纤维纳米圆盘电极。根据电极在铁氰化钾溶液中的极限稳态电流曲线，可确定电极的半径。因为塑封膜薄且透明，利于打磨过程中容易操作和控制。以制得的碳纤维纳米圆盘电极为基体，通过还原沉积金制备了超微金电极。

目录

摘要

第一章前言

第二章纳米组合碳电极的制备及其生物样品中尿酸含量的测定

第三章磺基丙氨酸修饰玻碳电极的制备及对多巴胺的测定

第四章碳纤维纳米圆盘电极及金超微电极的制备

硕士研究生期间发表的论文和申请的专利

致谢