部分饮食中锰含量的测定与研究

摘要

第一部分:高压锅使用过程中锰溢出量分析 本章实验研究了使用高压锅烹饪食物时锰的溢出情况，系统分析了高压锅内胆材质和烹饪过程各种因素对锰溢出量的影响。首先，采用XRF-1800 X射线荧光光谱仪对高压锅内胆材质中的锰含量进行检测比较，结果显示:内胆的中间夹层主要由Fe和Al构成，内表面涂层主要由Fe、Si、Al、Ni、Mn和Cu构成，其中内胆涂层材料中的锰含量底部比侧壁高，但侧壁面积较大，累积量就大;其次，通过系统取样和样品处理，采用石墨炉-原子吸收分光光谱法对样液进行分析测定，结果表明:(1)内胆材质中的锰含量对锰溢出量有一定的影响，且因制造工艺的不同有所不同;(2)烹饪过程中，盐和醋的添加对锰溢出量的影响最大，使用次数达到一定值之后锰溢出量趋于稳定，且保压时间和放置时间越长锰溢出量越多。 第二部分:碳纤维微电极伏安法测定锰溢出量 本章实验是在第一部分高压锅蒸煮食物时锰离子溢出情况的基础上，进一步采用自制的碳纤维微电极，构建了一种用差示脉冲伏安法（Differential pulse voltammetry，DPV）测定Mn2+含量的电分析方法。和裸玻碳电极相比，自制的碳纤维微电极对Mn2+的响应信号十分明显。于pH=9.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，在-0.4～0.6 V范围内，先用DPV法进行氧化扫描，使Mn2+转变成Mn+，再进行还原扫描，记录的Mn4+的还原峰峰电流与C11/2 Mn2+在C Mn2+=1.50×10-10～6.00×10-9 mol·L-1和6.00×10-9～8.00×10-7 mol·L-1范围内呈良好的线性关系，检出限为1.00×10-10 mol·L-1。而且，该方法已成功用于电饭煲蒸煮食物时溢出锰离子溢出量的测定，结果表明，该方法简便快速，灵敏度高，检出限低。 第三部分:基于NH2-MIL-125修饰碳糊电极的光电催化氧化法测定茶叶中的锰 本章介绍了一种利用NH2-MIL-125(Ti)修饰电极，光照射后，采用示差脉冲伏安法(DPV)测定绿茶中Mn2+含量的方法。用化学合成的方法合成了NH2-MIL-125(Ti)黄色粉末，通过掺杂的方法制备NH2-MIL-125(Ti)修饰碳糊电极。采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、D8 Advance X-射线多晶衍射仪(XRD)、RF-5301PC紫外-可见荧光光谱仪(UV)和S-4800扫描电子显微镜(SEM)对所合成黄色粉末材料的化学成分、形貌和晶体结构进行表征，确认所合成的材料为NH2-MIL-125(Ti)，而且该材料具有光催化性质。与裸电极对比，修饰电极在光照后具有良好的光电化学催化性能，对Mn2+的检测信号十分明显，更重要的是把具有光催化性质的NH2-MIL-125(Ti)材料运用到电化学检测Mn2+当中。 在最佳实验条件下，光催化NH2-MIL-125(Ti)修饰电极测定Mn2+的含量，C Mn2+在2.0×10-8～1.0×10-5mol·L-1范围内峰电流均与浓度呈良好的线性关系，研究结果表明该传感器灵敏度高，检出限低，线性范围较宽，而且，该方法已成功应用于绿茶中Mn2+含量的测定，与火焰-原子吸收光谱法检测结果进行对比，结果令人满意。

目录

摘要

第一章 前言

1．1 锰

1．1．1 锰的来源

1．1．2 锰的代谢及毒性机理

1．1．3 锰的毒性作用

1．1．4 锰的卫生标准

1．2 饮食中锰离子的检测方法

1．2．1 光谱法检测

1．2．2 色谱法检测

1．2．3 电化学检测

1．3 光电化学传感器的研究进展

1．4 本论文的主要研究内容及创新点

参考文献

第二章 高压锅使用过程中锰溢出量分析

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器

2．2．2 试剂

2．2．3 样品分析方案

2．2．4 实验方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 绘制标准曲线

2．3．2 内胆材质的影响

2．3．3 烹饪过程的影响因素研究

2．4 结论

参考文献

第三章 碳纤维微电极伏安法测定锰溢出量

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器

3．2．2 试剂

3．2．3 碳纤维微电极的制备

3．2．4 试样预处理

3．2．5 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 Mn2+在电极上的反应过程

3．3．2 影响因素的选择

3．3．3 CFME对Mn2+的测定结果分析

3．4 结论

参考文献

第四章 基于NH2-MIL-125修饰碳糊电极的光电催化氧化法测定茶叶中的锰

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器和试剂

4．2．2 NH2-MIL-125(Ti)的合成

4．2．3 NH2-MIL-125(Ti)修饰碳糊电极的制备

4．2．4 实验方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 NH2-MIL-125(Ti)的表征

4．3．2 光致氧化对NH2-MIL-125(Ti)／CPE检测Mn2+的影响

4．4 实验条件的优化

4．4．1 NH2-MIL-125(Ti)修饰量的选择

4．4．2 底液pH的选择

4．4．3 富集时间和富集电位的选择

4．4．4 光照时间的选择

4．5 NH2-MIL-125(Ti)／CPE对Mn2+的测定结果分析

4．5．1 线性范围和检出限

4．5．2 电极的重现性与稳定性

4．5．3 干扰离子的影响

4．5．4 实例分析

4．6 结论

参考文献

硕士研究生期间发表的论文

致谢

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