可控制相转移催化聚吡咯微胶囊的制备及其缓释性能的研究

摘要

目前，微胶囊技术已广泛应用于相变材料、相转移催化剂、食品添加剂、饮料工业、乳制品、糖果、破胶剂、生物制药等众多领域当中，微胶囊技术有着重要的理论研究价值和极大的实际应用价值。微胶囊的制备方法相对成熟，主要包括化学法、物理法和两者结合的物理化学法，其中以化学法应用最多，化学法中又以原位聚合法和界面聚合法颇为受人们的青睐。本文以原位-微乳界面共聚法、悬浮-分散-聚合法选取水溶性无机盐引发剂过硫酸钾、油溶性有机引发剂过氧化苯甲酰以及偶氮类引发剂偶氮二异丁腈为芯材，聚吡咯为壳材，制备了可控制缓释的相转移催化聚吡咯微胶囊，研究了该微胶囊的形成、缓慢释放的机理研究和动力学模型的构建。因此，本文的研究内容主要从以下三个部分进行;
　　1.可控制缓释过硫酸钾/聚吡略微胶囊的制备及其性能的研究
　　以固体过硫酸钾为芯材，聚吡咯为壳材，以异丙醇、丁醇、水为溶剂，通过原位-微乳界面共聚法制备出了具有包裹率高达95％、粒径分布在400-750nm，能在3-14h之间可控制缓慢释放的过硫酸钾/聚吡咯微胶囊，通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末多晶衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、动态光散射(DLS)等手段对制备的微胶囊进行了表征，研究了微胶囊的结构、形貌、粒径、热稳定性等性能，通过对微胶囊缓释过程动力学模型的构建，该微胶囊在80℃时其释放的过程接近为一级动力学模型，40℃时微胶囊的释放动力学比较接近于零级动力学模型。
　　2.可控制缓释过氧化苯甲酰/聚吡咯微胶囊的制备及其性能的研究
　　以固体过氧化苯甲酰为芯材，聚吡咯为壳材，以水为溶剂，通过悬浮-分散-聚合法制备出了粒径在600-800 nm，包裹率高达83％，能在5-17h之间可控制缓慢释放的过氧化苯甲酰/聚吡咯微胶囊。通过添加SDS、SDS/PEG600和SDS/PEG2000不同乳化剂组分研究了微胶囊的稳定性及其分散性能，通过芯材过氧化苯甲酰紫外吸收峰的强弱判断微胶囊包裹率的大小等。制备出的微胶囊其储藏稳定性也较好，通过对微胶囊缓释过程动力学模型的构建，该微胶囊在60℃时其释放的过程接近为Higuchi动力学模型，40℃时微胶囊的释放动力学是一个介于一级与Higuchi动力学之间的混合动力学模型。
　　3.相转移催化聚吡略微胶囊释放后的实际应用
　　过硫酸钾/聚吡咯微胶囊其制备过程在油性溶剂当中，通过在水当中完成缓慢释放，除去壳材聚吡咯，在释放完全后的水溶液当中添加偶氮二异丁腈、吡咯单体、乳化剂等，通过在水溶液当中释放出的芯材过硫酸钾的引发，同样可以制各出偶氮二异丁腈/聚吡咯微胶囊。过氧化苯甲酰/聚吡咯微胶囊其制备过程在水溶液当中，通过在油性溶剂当中缓慢释放，同样去除聚吡咯壳材，在释放完全的溶液当中添加苯乙烯与丙烯酸丁酯的混合单体、乳化剂等，通过在70℃环境下进行搅拌反应，可制备出聚苯乙烯与聚丙烯酸丁酯的混合物。通过TEM、红外等手段对制备的产物进行了一系列简单的表征。

目录

摘要

1．1 微胶囊

1．1．1 微胶囊概况

1．1．2 微胶囊技术的优点

1．1．3 微胶囊制备的方法

1．2 微胶囊的释放方式及其影响因素

1．2．1 微胶囊的释放方式

1．2．2 不同敏感型微胶囊的释放

1．2．3 微胶囊释放的影响因素

1．3 微胶囊技术的应用

1．3．1 微胶囊在食品工业中的应用

1．3．2 微胶囊在生物制药工业中的应用

1．3．3 微胶囊在相转移催化方面的应用

1．4 本论文研究的主要内容、意义及其创新点

1．4．1 本论文研究的主要内容、意义

1．4．2 本论文的创新点

参考文献

第二章 可控制缓释KPS／Ppy微胶囊的制备及其性能的研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验药品

2．2．2 实验仪器

2．3 KPS／Ppy微胶囊的制备

2．4 实验方法

2．4．1 微胶囊核壳结构及其分散性能的观察

2．4．2 微胶囊外表形貌观察

2．4．3 微胶囊组成元素分析

2．4．4 微胶囊的粒径分析

2．4．5 微胶囊的晶型结构分析

2．4．7 微胶囊的热稳定性分析

2．4．8 微胶囊芯材晶格条纹的测定

2．4．9 拉曼衍射图的测定

2．4．10 微胶囊包裹率的测定

2．4．11 微胶囊释放性能的测定

2．5．1 不同体积的过氧乙酸对微胶囊制备的影响

2．5．2 聚乙二醇链长对微胶囊分散性能的影响

2．5．3 SDS／PEG 6000质量比对微胶囊形貌的影响

2．5．4 微胶囊的元素组成及其含量分析

2．5．5 聚合时间对微胶囊中芯材包封率和微胶囊粒径分布的影响

2．5．6 微胶囊化对过硫酸钾芯材晶型结构的影响

2．5．7 微胶囊化对过硫酸钾芯材主要官能团吸收峰的影响

2．5．8 微胶囊拉曼衍射成像图谱分析

2．5．9 过硫酸钾微胶囊的HRTEM图谱分析

2．5．10 温度对微胶囊热稳定性的影响

2．5．11 微胶囊中芯材的释放性能及其释放机理

2．6 结论

参考文献

第三章 可控制缓释BPO／Ppy微胶囊的制备及其性能的研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验药品

3．2．2 实验仪器

3．3 BPO／Ppy微胶囊的制备

3．4 实验方法

3．4．1 微胶囊核壳结构及其分散性能的观察

3．4．2 微胶囊外部形貌观察

3．4．3 微胶囊的元素组成分析

3．4．4 微胶囊的粒径分析

3．4．5 微胶囊的晶型结构分析

3．4．6 微胶囊吸收官能团的测定

3．4．7 微胶囊的热稳定性分析

3．4．8 微胶囊的DSC热分析法

3．4．9 微胶囊芯材晶格条纹的测定

3．4．10 微胶囊包裹率的测定

3．4．11 微胶囊释放性能的测定

3．5 结果与讨论

3．5．1 不同体积的过氧乙酸对微胶囊制备的影响

3．5．2 不同乳化剂体系对微胶囊分散性能的影响

3．5．3 不同乳化剂体系微胶囊形貌的分析

3．5．4 微胶囊的元素组成及其含量分析

3．5．5 聚合时间对微胶囊中芯材包裹率的影响

3．5．6 聚合时间对微胶囊粒径分布的影响

3．5．7 微胶囊化对过氧化苯甲酰芯材晶型结构的影响

3．5．8 微胶囊化对过氧化苯甲酰芯材主要官能团吸收峰的影响

3．5．9 过氧化苯甲酰微胶囊的HRTEM图谱分析

3．5．10 微胶囊的TG与DSC分析

3．5．11 微胶囊中芯材的释放性能及其释放机理

3．6 结论

参考文献

第四章 相转移催化KPS／Ppy、BPO／Ppy微胶囊释放后的实际应用

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验药品

4．2．2 实验仪器

4．3 AIBN／Ppy微胶囊的制备

4．4 聚苯乙烯／聚丙烯酸丁酯复合型壳材大粒径胶囊的制备

4．5 聚苯乙烯／聚丙烯酸丁酯混合物的制备

4．6 实验方法

4．7 结果与讨论

4．8 结论

参考文献

第五章 结论

硕士研究生期间发表及待发表的论文

致谢

声明