不同形貌In(OH)3/In2O3及其复合材料的软模板法制备与应用研究

摘要

本论文依据胶体与界面化学原理，提出了一种用于In(OH)3及In2O3纳米结构可控合成的新颖方法，即由表面活性剂分子自组装形成的分子有序组合体与小分子有机化合物共同构筑复合软模板的方法，成功实现了其纳米棒状形貌、尺寸和结构的均一化合成和宏量制备。在前驱体In(OH)3纳米材料合成过程中，探索了添加剂浓度、添加剂类型的选择以及反应温度等实验参数对欲制备的纳米材料结构、形貌和尺寸等的影响。重点探讨了煅烧温度对所获得的纳米材料的组成的影响，发现在一定热处理条件下可获In(OH)3/In2O3异质结材料，继而考察了所获得的异质结纳米材料对甲基紫水溶液的紫外光催化降解的性能。并考察不同形貌和尺寸的In(OH)3/InOOH、In(OH)3/In2O3异质结材料光催化性能。另一方面，在总结课题组前期合成不同形貌的In2O3的基础上，着重研究了不同形貌（包括管状、球状、短棒状和长棒）、尺寸的In2O3对氢气的气敏响应性能（灵敏度及重现性）。所制得的纳米材料的形貌、组成及性质分别通过扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TG)、比表面积分析(BET)、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、紫外可见漫反射光谱(UV-DRS)等手段进行了表征和分析。
　　本论文的主要研究内容如下:
　　1.利用CTAB与4-羧苯氧基-2-苯甲酸共同构筑复合软模板，尿素作为碱源，通过水热法制备了形貌均一的In(OH)3纳米棒，纳米棒轴向尺寸约为1μm，径向约为50 nm。并系统考察了合成条件对样品形貌及结构的影响。研究表明，在合适的浓度下，CTAB易于形成棒状胶束，溶液中4-羧苯氧基-2-苯甲酸依靠其自身的双羧基结构，在In3+吸附于复合模板表面时起到了桥梁作用;同时OH-的缓慢释放也是粒子通过自组装形成棒状结构的重要因素之一。将制备的In(OH)3纳米棒在450℃下煅烧3小时，得到形貌具有良好继承性的In2O3。
　　2.以制备的纳米棒状In(OH)3为前驱体，通过控制不同煅烧温度和时间，制备出In(OH)3/InOOH、不同氧化铟相含量的纳米棒状In(OH)3/In2O3异质结材料。继而以In(OH)3、 In(OH)3/InOOH、不同氧化铟相含量的In(OH)3/In2O3异质结、In2O3为光催化剂，并选取了纳米短棒状形貌与之进行对比实验，通过一系列平行实验考察了其对甲基紫的光催化降解作用，结果显示:(1) In(OH)3/InOOH异质结的光催化效果明显优于两纯相In2O3和In(OH)3纳米材料;(2)当异质结中In2O3相显现时样品的光催化活性反而下降。
　　3.利用低温N2吸附法分别测定了纳米短棒状、纳米长棒状、微米管状、空心球状In2O3微纳结构的比表面积，对应样品的比表面积依次为:27.17 m2/g、59.58 m2/g、74.17m2/g、73.66 cm2/g。以上述四种In2O3微纳结构作为气体传感器的敏感膜材料，采用氢气为待测气体，评价了不同形貌与结构In2O3的气敏性能。实验发现:用60 ppm的氢气对氧化铟传感器进行预处理后，传感器对氢气的响应表现出了很好的重现性;传感器对氢气有良好的响应，传感器的响应与氢气浓度之间成良好的线性比例关系;形貌对于灵敏度有较大影响。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 半导体纳米材料及控制合成

1．1．1 半导体材料

1．1．2 纳米材料

1．1．3 半导体纳米材料

1．2 In2O3及其复合材料的制备和光催化性能

1．2．1 In2O3的制备及光催化性能研究

1．2．2 In2O3复合纳米材料及性能研究

1．3 In2O3微纳材料的气敏性能研究

1．3．1 气体敏感传感器

1．3．2 基于In2O3的气敏性能研究

1．4 本论文的研究意义和主要内容

参考文献

第二章 棒状In(OH)3／In2O3纳米材料的复合软模板法制备及表征

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 试剂和仪器

2．2．2 前驱体氢氧化铟及氧化铟纳米棒的制备

2．2．3 表征方法和条件

2．3 结果与讨论

2．3．1 In(OH)3及In2O3纳米棒的合成与物相分析

2．3．2 合成条件对In(OH)3纳米结构的影响

2．3．3 In2O3纳米棒的光学性能分析

2．4 小结

参考文献

第三章 不同形貌In(OH)3／In2O3异质结纳米材料的制备及其光催化性能研究

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂与仪器

3．2．2 前驱体m(OH)3的制备

3．2．4 光催化降解甲基紫及罗丹明B试验

3．3 结果与讨论

3．3．1 合成及物相分析

3．3．2 紫外可见漫反射光谱表征

3．3．3 不同煅烧温度所得样品对甲基紫的紫外光催化性能研究

3．3．4 不同煅烧温度所得样品对罗丹明B的紫外光催化性能研究

3．3．5 In(OH)3／InOOH异质结对甲基紫的紫外光催化机理探究

3．4 小结

参考文献

第四章 基于不同形貌In2O3修饰的QCM气敏传感器

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂及仪器

4．2．2 不同形貌In2O3样品的制备

4．2．3 基于氧化铟的气敏传感器的制备

4．2．4 气敏传感器的测试装置和原理

4．3 结果与讨论

4．3．1 不同形貌In2O3样品的比表面积测定及物相分析

4．3．2 重复性

4．3．3 灵敏度

4．3．4 不同形貌氧化铟传感器的H2响应特性差异

4．4 小结

参考文献

第五章 结论

攻读学位期间发表的学术论文目录

致谢

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