金属和半导体纳米粒子的制备、表征及性能

摘要

(1)、合成了3.5G、4.5G PAMAM树状大分子；用微波法还原HAuCl<,4>溶液制备出3.5 G PAMAM(4.5 G PAMAM)保护的金纳米粒子。考察了当3.5G PAMAM(4.5 G PAMAM)与HAuCl<,4>物质的量的比一定时，微波照射不同时间对金纳米粒子大小及形状的影响；以及在同一照射条件下，3.5 G PAMAM(4.5 G PAMAM)与HAuCl<,4>不同物质的量的比值对金纳米粒子大小及形状的影响。利用紫外-可见分光光度计、透射电子显微镜和X射线衍射仪对其进行了表征。结果表明，当3.5 G PAMAM(4.5 G PAMAM)与HAuCl<,4>物质的量的比值一定时，金纳米粒子的形状和大小受微波照射时间长短的影响不大；适当延长照射时间，制得的金纳米粒子的单分散性较好。在相同照射条件下，随着3.5 G PAMAM(4.5 G PAMAM)与HAuCl<,4>物质的量比值的减小，得到的金纳米粒子粒径逐渐变大，且单分散性变差。 (2)、以PVP为保护剂制备了钯纳米粒子，以预先制备的Pd纳米粒子为核，利用在钯粒子表面吸氢还原法控制粒径，通过十五次反应，得到了平均直径从1.49 nm到23.26 nm不同大小的pd纳米粒子。利用在钯纳米粒子表面吸附氢再还原钯盐的方法，在相当大的范围内控制了钯纳米粒子的大小合成，所得钯粒子的粒径比同样方法对铂纳米粒子进行控制合成时所得到的铂纳米粒子的粒径要大得多，粒子粒径增加的步长是铂纳米粒子的数倍，这反应了钯的超强吸氢能力。 (3)、合成了以3.5 G PAMAM(4.5 G PAMAM)树状大分子保护的CdS纳米粒子。再以合成的CdS纳米粒子为核，用微波法还原HAuCl<,4>使其形成CdS/Au纳米复合物。采用紫外-可见吸收光谱、透射电子显微镜和荧光光谱法对其进行表征。结果表明，随着保护剂3.5 G PAMAM(4.5 G PAMAM)与CdS物质的量比的减少，得到的CdS纳米粒子的粒径逐渐变大，荧光渐强；且生成的CdS/Au纳米复合物随着CdS与Au物质的量比的减少，得到的CdS/Au纳米复合物的粒径逐渐变大，荧光渐弱。 (4)、合成了核-壳型Au@Pt双金属纳米粒子。采用Turkevich法利用柠檬酸三纳还原氯金酸得到粒径大约为13.9 nm的金溶胶。然后，用PVP代替柠檬酸根，再加入草酸为保护剂用H<,2>还原H<,2>PtCl<,6>制得Au@Pt双金属纳米粒子。利用紫外可见分光光度计、透射电子显微镜和X射线衍射仪对其进行了表征。结果表明，通过优化反应条件可以获得核-壳型双金属纳米粒子；在该反应体系中，以PVP取代柠檬酸根作保护剂以及适量草酸的加入是形成核-壳型金铂双金属纳米粒子的关键因素。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

第一节纳米粒子的稳定性及其基本物理效应

第二节纳米粒子的制备方法

第三节树枝状化合物

第四节贵金属(Au、Pt、Pd)纳米粒子及半导体(CdS)材料的研究现状和应用

第五节论文工作的思路与主要内容

参考文献

第二章Au、Pd纳米粒子的制备与表征

第一节微波法制备3.5 G PAMAM树状大分子保护的金纳米粒子

1.1实验部分

1.2结果与讨论

1.3结论

第二节微波法制备4.5 G PAMAM树状大分子保护的金纳米粒子

2.1实验部分

2.2结果与讨论

2.3结论

第三节Pd纳米粒子的控制生长

3.1实验部分

3.2结果与讨论

3.3结论

参考文献

第三章PAMAM树状大分子保护的CdS及CdS/Au纳米复合物的制备及表征

第一节3.5 G PAMAM、4.5 G PAMAM树状大分子保护的CdS纳米粒子的制备及表征

1.1实验部分

1.2结果与讨论

1.3结论

第二节CdS/Au纳米复合物的制备及表征

2.1实验部分

2.2结果与讨论

2.3结论

参考文献

第四章核-壳型金铂双金属纳米粒子的合成及表征

1实验部分

2结果与讨论

3结论

参考文献

总结

硕士学习期间发表和已完成的论文

致谢