贵金属铑的化合物和铱的化合物中铑和铱及其共存杂质分析体系的研究

摘要

论文对铑的化合物和铱的化合物中主成分铑或铱,及其共存杂质的分析体系进行了系统、细致、翔实的研究,旨在建立对主成分铑和铱以及其他微量共存杂质离子进行直接测定的分析方法.作者首先对近二十年来运用于铑的化合物、铱的化合物分析体系进行了全面的文献调研.通过充分的文献调研,作者发现相关的分析领域主要存在如下三个不足:[1]铑的化合物和铱的化合物高含量分析研究很少.[2]相关样品分析报道较多,但全面的多离子共存分析体系研究几乎没有,尤其是体系内不同含量的各成分之间干扰情况没有系统研究报告.[3]贵金属铑的化合物和铱化合物中铑或铱作为常量主成分时部分常见微量杂质离子的检测没有报道,如Cd、Na、K、Ca、Ba、Ru、Sb等.针对这些不足,作者提出了以ICP-AES法为主,FAAS为辅助对照手段的分析方法对铑铱化合物中常量主成分铑或铱及其共存杂质进行直接分析的研究方案.随后作者对ICP-AES系统的最新进展做了深入的文献调研,对近二十年来该领域中的研究热—ICP-AES中的基体效应,作者进行了一定程度的总结和分析,作者对文献中基体效应的研究成果比较关注,引入了ICP稳健度系数的概念和相关讨论,作者采纳了比较通用的判别标准:运用Mg的离子原子谱线强度比(MgⅡ280.270/MgⅠ285.213)是否大于8作为直接依据来判断ICP中的基体效应是否显著,并将该判据应用到论文的每一步条件实验中.

目录

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第一章文献综述

1.1引言

1.2贵金属铑的化合物和铱的化合物中铑和铱及其共存杂质分析现状

1.3分析现状的部分空白和不足及论文的基本构想和研究方案

1.4ICP-AES光谱法的基本原理及若干新进展

1.4.1ICP光谱仪的进展

1.4.2系统干扰分析及相应解决方案进展

第二章实验方法

2.1引言

2.2ICP-AES主要工作参数选择

2.2.1射频功率(RF)对信号强度的影响

2.2.2气流量对信号强度的影响

2.2.3样品提升率的影响

2.2.4观察高度对信号强度的影响

2.3AAS主要工作参数选择

2.4主要试剂和溶液的配制

2.4.1主要试剂

2.4.2溶液的配制

2.5本章小结

第三章介质影响

3.1引言

3.2盐酸介质

3.3硝酸介质

3.4高氯酸介质

3.5硫酸介质

3.6AAS介质条件寻优

3.7本章小结

第四章体系干扰研究

4.1引言

4.2共存元素的光谱干扰研究

4.2.1引言

4.2.2实验部分

4.2.3干扰分析实验结果部分

4.3基体对微量元素产生的干扰研究

4.4本章小结

第五章结果与讨论

5.1引言

5.2元素分析条件选择

5.3干扰含量上限分析

5.4基体影响及内标选择

5.5检出限

5.6精密度

5.7加标回收

5.8实际样品分析

5.9本章小结

第六章结论和展望

参考文献

致谢

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