喷雾热解法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+及其性能表征

摘要

本文综述了稀土离子激活的碱土铝酸盐蓄光材料的研究现状,特别是铕镝共激活的碱土铝酸锶长余辉材料的发展历程、研究现状、制备方法以及发光机理。采用喷雾热解法合成了球形SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,研究了不同制备工艺条件对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料的结构、形貌、粒度分布、余辉性能及光谱性能的影响,并与高温固相法所制备的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料进行了对比。实验结果表明:
　　采用高温固相法制备了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的晶体结构与ɑ-SrAl2O4磷石英晶体结构相同,掺杂Eu、Dy对晶体结构的影响很小。助熔剂硼酸的使用不但能降低合成温度,还能增强发光材料的余辉性能。硼酸用量的变化对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发射光谱特征峰位的影响不大。对于SrA12O4:Eu2+体系的发光材料,其最佳辅助激活剂是Dy3+,Dy3+的引入能显著增强发光材料的余辉性能,但不会改变发射光谱的形状和特征峰位,当Eu2+与Dy3+的比值为0.01:0.02时,可获得余辉性能较好的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料。高温固相法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的还原温度在1350℃,还原时间为3h时,可获得余辉性能较好的长余辉发光材料。
　　采用喷雾热解两段法制备了球形SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的晶体结构与ɑ-SrAl2O4磷石英晶体结构相同,掺杂Eu、Dy对晶体结构的影响很小。前驱体溶液浓度、热解温度和还原温度对产物的形貌、粒度分布、发光性能有较大影响。随着还原温度的升高,产物的发射主峰位置发生红移。
　　助熔剂H3BO3的引入不但能降低合成温度,还能有效地提高发光材料的余辉性能,当硼酸的用量为3.5mol％时,可以形成较好的SrA12O4晶体,且发光材料具有好的余辉性能和形貌。随着硼酸用量的增加,长余辉发光材料的激发光谱出现“蓝移”现象。
　　添加剂的使用能明显改善和修饰材料的形貌、增强材料的初始亮度、延长材料的余辉时间(柠檬酸的使用会缩短材料的余辉时间)。柠檬酸的加入有助于获得实心球形颗粒,乙醇除了良好的分散性,还能有效的增大颗粒的球形度,但无法获得实心颗粒,PEG能够起到分散剂和稳定剂的作用。当三种添加剂同时使用时可获得初始亮度高、余辉时间长、分散性好、粒度小、粒径分布窄(2μm～5μm)的实心球形颗粒。它们的最佳加入量为:柠檬酸为0.3g/L;PEG为0.03mol/L;乙醇为40ml/L。
　　喷雾热解法制备的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,较之高温固相法所制备的具有合成温度低、分散性好、粒度小、粒径分布窄(2μm～5μm)、形貌规则(实心球形)、发光亮度高、余辉时间长(>65h)等优点。

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第一章 引言

1.1 蓄光材料的发展历史

1.2 稀土铝酸盐蓄光材料的研究现状

1.3 长余辉发光机理

1.4 选题的背景和意义

第二章 实验部分

2.1 高温固相法实验

2.2 喷雾热解法实验

第三章 高温固相法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉材料

3.1 助熔剂用量对实验的影响

3.2 Eu2+，Re3+组合及其配比对实验的影响

3.3 还原温度对实验的影响

3.4 还原时间对实验的影响

3.5 本章小结

第四章 喷雾热解法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉材料

4.1实验参数的设定

4.2前驱体溶液浓度对发光粉体发光特性及形貌的影响

4.3热解温度对发光粉体发光特性及形貌的影响

4.4还原温度对长余辉发光材料的结构、发光性能的影响

4.5 还原时间对长余辉发光材料发光性能的影响

4.6 本章小结

第五章 添加剂对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+性能的影响

5.1 助熔剂H3BO3对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光性能及形貌的影响

5.2 柠檬酸对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光性能及形貌的影响

5.3 聚乙二醇对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光性能及形貌的影响

5.4乙醇对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光性能及形貌的影响

5.5 综合条件实验

5.6 本章小结

第六章 结论

参 考 文 献

致谢

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