共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉的工艺研究

摘要

白光LED作为一种新型全固态照明光源,具有节能、无污染等优点,所以拥有广阔的应用前景和市场。目前市场上销售的白光LED产品的主流方式就是“蓝光LED+黄色荧光粉”的组合方式,而钇铝石榴石Y3Al5O12(简称YAG),具有耐高强度辐照和电子轰击的优点,被广泛的用作发光的基质材料,所以铈掺入钇铝石榴石(YAG:Ce)是制备白光LED首选的黄色荧光粉。
　　目前市场上销售的黄色荧光粉大多数是采用高温固相法合成的。但是由于此方法存在许多不足之处,如合成YAG所需的温度太高、保温的时间也长,这样就消耗了能量和时间,相对提高了生产成本,为了降低成本急需寻找一种新的合成方法,综合其它合成方法进行了对比、分析,发现共沉淀法最有可能实现工业生产化。现已有不少关于这方面的报告出现,并取得了一定的成果,尤其是对YAG合成温度的研究,发现在1000℃左右就合成了YAG,大大降低了煅烧温度。但对其前驱体的制备并没有进行系统的研究,有的也只是对一、两个影响因素进行了分析,并不能作为最优工艺参数。
　　本论文的工作就是以共沉淀法来制备YAG:Ce荧光粉为目标,试图寻找出最优工艺参数,研究了沉淀工艺条件对YAG:Ce荧光粉的影响,探讨了铈掺杂量对荧光粉结构和发光性能的影响。主要研究内容及结论如下:
　　(1)研究了沉淀工艺条件对前驱体制备的影响,对其影响因素进行了单因素实验得到的最佳工艺参数为:在常温下,把0.3mol/L(以Al3+计算)的混合液以适当的速率滴入浓度为1.6mol/L的NH4HCO3溶液中,同时匀速搅拌,在沉淀的过程中保持pH值为7.5左右,滴定完成后在室温下陈化12小时。
　　(2)探讨了铈掺杂量对荧光粉结构和发光性能的影响,确定了最佳掺铈量为6％。分析了团聚产生的原因并探讨了几种控制团聚的方法。结果发现是水中存在的氢键使沉淀粒子团聚在一起的,所以用无水乙醇取代部分的去离子水来减少水中的氢键,实验结果表明当无水乙醇与去离子水的体积比为1:4时得到的效果最好;或者在沉淀的过程中加入适量的分散剂,或者用超声波振荡,都能很好的改善粉体的分散性及粒度。
　　(3)综合所有的最佳工艺参数做了一个综合实验,就发光性能和形貌与商品粉进行了对比。样品粉的颗粒粒径要小且有轻微的团聚,商品粉的颗粒粒径较大且大小不一,发光性能而言,样品粉的发光强度要高于商品粉。

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第一章 引 言

1.1 LED简介

1.2 白光LED简介

1.3 白光LED荧光粉的研究进展

1.4 YAG:Ce荧光粉

1.5 选题的背景和意义

1.6 研究的目的及内容

第二章 实验研究方法

2.1 实验设备

2.2 试剂

2.3 Y3-xCexAl5O12的制备方法及工艺

2.4 材料的表征

第三章 共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉

3.1 液相化学沉淀

3.2 沉淀剂对YAG:Ce荧光粉发光性能的影响

3.3 化学计量比的影响因素

3.4 滴定方式对YAG:Ce荧光粉发光性能的影响

3.5 还原方式对YAG:Ce荧光粉发光性能的影响

3.6 铈掺入量对YAG:Ce荧光粉发光性能的影响

3.7 pH值对YAG:Ce荧光粉发光性能的影响

3.8 反应物浓度对YAG:Ce荧光粉发光性能的影响

3.9 沉淀温度对YAG:Ce荧光粉发光性能的影响

3.10 本章小结

第四章 YAG:Ce荧光粉分散性的改善

4.1 表面活性剂对YAG:Ce荧光粉分散性及发光性能的影响

4.2 乙醇—水溶剂对YAG:Ce荧光粉分散性及发光性能的影响

4.3 超声波振荡对YAG:Ce荧光粉分散性及发光性能的影响

4.4 综合实验制备的粉体与商品粉的对比

4.5 本章小结

第五章 结 论

参考文献

致谢

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